常用溶剂回收及其精制方法

常用溶剂回收及其精制方法
1、石油醚
石油醚是石油馏分之1,主要是饱和脂肪烃的混合物,极性很低,不溶于水,不能和甲醇、乙醇等溶剂无限止地混合,实验室中常用的石油馏分根据沸点不同有下列数种,其再生方法大致相同。
再生方法
用过的石油醚,如含有少量低分子醇,丙酮或,则置分液漏斗中用水洗数次,以氯化钙脱水、重蒸、收集1定沸点范围内的部分,如含有少量氯仿,在分液漏斗中先用稀碱液洗涤,再用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸。
精制方法
工业规格的石油醚用浓硫酸,每公斤加501振摇后放置1小时,分去下层硫酸液,可以溶去不饱和烃类,根据硫酸层的颜色深浅,酌情用硫酸振摇萃取二、三次。上层石油醚再用5%稀碱液洗1次,然后用水洗数次,氯化钙脱水后重蒸,如需jue对无水的,再加金属钠丝或五氯化二磷脱水干燥。
2、环己烷
沸点,性质与石油醚相似。
再生方法
再生时先用稀碱洗涤。再用水洗,脱水重蒸。
精制方法
将工业规格环乙烷加浓硫酸及少量硝酸钾放置数小时后,分去硫酸层,再以水洗,重蒸,如需jue对无水的,再用金属钠丝脱水干燥。
3、苯
沸点,比重0.879,不溶于水,可与、氯仿、丙酮等在各种比例下混溶,纯苯在时固化为结晶,常利用此法纯化。
再生方法
用稀碱水和水洗涤后,氯化钙脱水重蒸。
精制方法
工业规模的苯常含有噻吩、吡啶和高沸点同系物如甲苯等,可将苯1000毫升,在室温下用浓硫酸每次80毫升振摇数次,至硫酸层呈色较浅时为止,再经水洗,氯化钙脱水重蒸,收集79℃馏分。对于甲苯等高沸点同系物,则用二次冷却结晶法除去,苯在固化成为结晶,可以冷却到,滤取结晶,杂质在液体中。
4、氯仿
比重1.488,不溶于水,易与、乙醇等混溶,在日光下易氧化分解成cl2、hcl、co2及光气(cocl2),后者有毒,故应贮在棕色瓶中。氯仿在稀碱水作用下易分解产生甲酸盐,在浓碱水作用下则生成碳酸盐。
再生及精制方法
医用氯仿含有1%酒精作为安定剂,以防止它的分解,可用水洗涤,氯化钙脱水重蒸,收集的馏分,贮于棕色瓶中。
5、
比重1.589,极性很低,不溶于水。
再生及精制方法
工业规格的中常含有2~3%二硫化碳,其除去方法取1000毫升加5%koh乙醇溶液100毫升,加热三十分钟,冷却后,用水洗涤(氯化钙或固体)分去水层,再用少量浓硫酸振摇多次,直至硫酸不变色,zui后用水洗涤,氯化钙或固体氢氧化钠脱水,加石蜡油少许后蒸馏可得精制品。
(附注)氯仿和脱水干燥时,切忌用金属钠,否则将发生爆炸事故。
6、二硫化碳
沸点性质与相似,纯的二硫化碳为无色液体,味香,有毒性,市售工业规模的常含硫化氢、硫氢化碳等分解产物因而其味难闻。二硫化碳久置色变黄。
再生及精制方法
精制时先用金属汞振摇,再用饱和冷溶液振摇,zui后再用液洗涤后蒸馏而得。
7、
比重0.714,在水中的溶解度为8.11%。
再生方法
用过的常含有水及醇,如用水洗涤损失很大,可用饱和氯化钙水液洗涤,同时又可去除乙醇,再以无水氯化钙脱水干燥,重蒸即得。
精制方法
久置于空气中,尤其是日光下暴露,则逐渐氧化成醛,酸及过氧化物。当过氧化物达到万分之几时,蒸馏时有发生爆炸的危除,过氧化物的存在可以用溶液与少量共振摇生成游离碘而检出,其除去法可用稀碱液,液,亚硫酸钠液顺次洗涤,再用水洗,干燥,重蒸而得,贮存时加少量表面洁净的铁丝或铜以防止氧化。
另法除法少量醇类可在中加少量粉末和1~2块(左右)氢氧化钠,放置数小时后,在氢氧化钠表面如有棕色的醛缩合树脂生成者,重复这1操作直至氢氧化钠表面不生棕色物为止,然后将倒入另1瓶内,加无水氯化钙脱水,重蒸而得,如须jue对无水的,再将金属钠压成钠丝加入,瓶塞打孔,附1氯化钙管,放置为了减少蒸发,在氯化钙管上安装1根1端拉成毛细管的玻璃管以与外界相通。
8、丙酮
比重0.792,与水、醇能任意混溶。
再生方法
丙酮中如含有多量的水时,可加食盐或固体碳酸钾等盐类,盐析成二层,分去下层盐水层,上层丙酮液蒸馏收集54馏分,再用无水氧化钙脱水干燥重蒸。
精制方法
1、溶剂回收设备1般工业用丙酮,常会有甲醇、醛和有机酸等杂质,精制时加粉末回流,所加的量应使丙酮1直保持紫色,如不加热,放置3~4天也可,加热后冷却,滤去沉淀,加无水碳酸钾或氯化钙脱水干燥,蒸馏收集。
2、如丙酮中混有少量乙醇、、氯仿等溶剂,精制时加二倍量的饱和亚硫酸氢钠溶液振摇,生成亚硫酸氢钠丙酮加成体,再在其中加等量的酒精,析出结晶,过滤收集,顺次以酒精、洗涤,干燥。将此结晶与少量水相混合,加入10%碳酸钠或10%盐酸使加成物分解、滤液分级蒸馏,取丙酮之馏分,再加无水氯化钙或碳酸钾脱水干燥,重蒸而得。
注意:丙醇不宜用金属钠或五氧化二磷脱水。
9、乙醇
比重0.79与水能任意混溶,蒸馏时与水共沸,共沸点78,共沸混溶液含水4.43%为95%乙醇。
再生方法
先在用过的乙醇中加生石灰(氧化钙),每立升加25,加热回流脱水后,分级蒸馏,收集76的馏分,含醇80~90%。再置园底烧瓶中,加计算量多1倍的生碳,回流五小时,再蒸馏收集76的馏分,可达98.5~99.5%。
精制方法
如须jue对无水者;可用下列二法之1:
1、99.5%乙醇l000毫升,加苯二甲酸二乙酯和金属钠,放置后蒸馏得无水乙醇
c6h4(cooc2h5)2+2h5ona+2h20→c6h4(coona)2+2h50h
2、98%以上的乙醇60毫升,置于2立升的园底烧瓶中,加入金属镁,碘,使发生反应促进镁溶解成醇镁,再加900毫升乙醇,回流加热5小时,蒸馏可得100%乙醇。(c2h5o)2mg+2h2o→2h5oh++mg(oh)2
10、甲醇
比重0.79,能与水、乙醇、、氯仿作任何比例的混溶,不与水共沸,利用分馏法可得99.8%的浓度,jue对无水的甲醇,可用镁和碘的方法制得(同乙醇项下)。甲醇有毒,对视神经有损伤,应用和操作时应注意。
精制方法
工业规模的甲醇中,主要含丙酮和甲醛杂质,可用硫酸汞酸性溶液与甲醇1起加热,使丙酮生成络合物析出,或碘的碱性溶液共热使醛或酮氧化成碘仿,然后再分馏精制。注意甲醇不能用生石灰脱水,因cao能吸收20%甲醇,cao、ch30h、h20为1平衡,*脱水不可能。
11、乙酸乙酯
比重0.90,含水的乙酸乙酯在日光下会逐渐水解为醋酸和乙醇。
精制方法
精制时以5%碳酸钠(或碳酸钾)溶液,饱和氯化钙溶液分别洗去醋酸和醇再以水洗、分级蒸馏取乙酸乙酯馏分,再经无水氯化钙脱水干燥后重蒸1次,或在乙酸乙酯中加少量水,每加水,蒸馏,水和乙醇在第1馏分中即被蒸出
12、醋酸
比重1.06,纯的醋酸(99~100%)在较低温度时结成固体,故又称冰醋酸。
精制方法
其精制可用冰冻法,即冷却至醋酸结成结晶,分去液体,结晶加热复重熔化,再经冷冻1次,可得水醋酸。醋酸中如含有乙醇和醛等杂质,可在醋酸中加2%左右的重铬酸钾(或钠)后进行分馏,若含有少量水分则加适量的醋酐后进行分馏,收集的馏分
13、吡啶
比重0.98,能与水、乙醇、等混液,和水共沸,共沸点92。
精制方法
吡啶中的水分可加适量的固体氢氧化钠放置,分去析出水层后,再加固体氢氧化钠至无水层分出为止,蒸馏,收集l馏分,为无水吡啶。
14、二甲基甲酰胺(dmf)
比重0.95,能与水、乙醇、等许多有机溶剂任意混溶。
精制方法
二甲基甲酰胺与水形成共沸混合物,故含有水分的二甲基甲酰胺,不能用分馏法除去,可加无水碳酸钾干燥后,蒸馏精制。
溶剂回收方面的安全措施 jue
1、对电气设备的要求
溶剂回收要选择防爆型的电气设备,根据划分的爆炸危险区域,不管是电机、变压器、低压开关和控制器、灯具、信号和报警装置等都要选择防爆型的。
设备的选型要与蒸汽的存在类型相匹配。大功率的鼓风机设隔墙防爆装置,空压机、冷气机要设立单独的房子,送压缩空气和冷却水到现场使用,电气线路要装在钢管里并进行密封;现场风管和管道自动开关用气动控制,送至现场传感器使用的24v直流电要加安全栅等。
2、电气设备和管道必须有良好的接地
摩擦、静电、和过速输送液体都可以成为溶剂的点火源,要避免此类隐藏点火源的发生,电气设备和管道就必须有良好的接地。接地分自然接地和人工接地,自然接地直接与大地可靠的各种金属构件、钢筋混凝土建筑的基础、金属管道和水工构筑物的金属桩等相连接;人工接地1般垂直埋设40~50mm直径的钢管,或40mm×40mm×(4~50)mm×50mm×5mm的镀锌角铁,或直径25~30mm、长度2500~3000mm的镀锌圆钢,垂直打入深约800mm的沟内,其根数的多少及排列布置由接地电阻值决定。
3、防雷设施
用于溶剂回收设备的建筑物及装置属第1类防雷建筑物,故应按第1类防雷建筑物设计并配备相关的防雷装置和物品。
避雷针
溶剂回收的建筑物需要安装避雷针,避雷针1般用直径25mm的镀锌圆钢做成,长2500mm,端部成尖状,也可以分叉设置。避雷针应垂直安装在被保护物的顶部,将避雷针的尾部用镀锌圆钢或扁铁沿被保护的四壁用支持物往下引,与接地装置可靠连接。接地装置的接地电阻1般不大于10ω。
避雷针不但能保护被保护物,还能保护被保护物周围1定范围内的建筑物,避雷针的保护范围是按1定规则经过计算确定的。详细数据请查阅相关书籍。
避雷线和避雷网
溶剂回收设备的工房如果是平顶工房或者是露天安置,则必须用到避雷线和避雷网。避雷线1般用直径25~50mm的镀锌钢绞线与架空线路同杆塔架设,架空方法及垂直度与架空线路相同,并且在首尾及中间各部位与接地装置相连,接地电阻不大于10ω,zui大不得超过30ω。避雷线不但能保护被保护线路,还能保护被保护线路周围1定范围内的设施,避雷线的保护范围也是按1定规则计算的,此处不详述。
关键词:变压器 控制器 鼓风机 空压机 传感器

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