恒奥德仪器HAD-34F食用油酸价的操作步骤注意事项
食用油酸价的操作步骤注意事项
实验原理
脂肪氧化的初产物是氢过氧化物rooh，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初产物rooh可步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的个重要标。本实验通过油脂在不同条件下贮藏，并定期测定其过氧化值和酸价，了解影响油脂氧化的主要因素。与空白和添加抗氧化剂的油样品行，观察抗氧化剂的性能。
过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的ki反应生成i2，析出的i2用硫代硫酸钠(na2s2o3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（pov）。
酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器
材料：油脂。
仪器：（1）小广口瓶（40ml）6个，保证规格致，并干燥；（2）恒温箱（可控60℃左右）；（3）其它：碘价瓶250ml、微量滴定管（5ml）、量筒（ 5、50ml）、移液管、容量瓶（ 100、1000ml）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250ml）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。试剂：
1.丁基羟基甲苯（bht）；
2.0.01mol/l na2s2o3：用标定的0.1mol/l na2s2o3稀释而成；
3.氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml，混匀；
4.饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；
5.0.5%淀粉示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加定量沸水（后体积约为100 ml）；
6.0.1mol/l氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；
7.中性—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/l碱液滴定至中性。
8.1%酚酞乙醇溶液
所用试剂为产分析纯。
三、操作步骤
（）油脂的氧化
油脂贮存条件与氧化程度的观察存放条件编号油脂预处理室温光照1未添加bht的油脂
2添加bht
室温避光3未添加bht的油脂
4添加bht
60℃（恒温箱）5未添加bht的油脂
6添加bht
在干燥的小烧杯中，将120g油分为2等份，向其中份中加入0.012g bht，分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的bht溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加bht的油脂，另三个中各装入20g已添加bht的油脂，按下表所列编号存放于对应的环境条件下，周后测定过氧化值和酸价。
（二）过氧化值的测定
1.称取混合均匀的油样2~3g（到0.01g）置于干燥的碘量瓶底，加入30ml氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；
2.加入1ml饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；
3.取出碘量瓶，立即加入50ml蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/l na2s2o3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1ml淀粉示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积v1，并计算pov。
4.同时做不加油样的空白试验，记下体积v2。
（三）酸价的测定
1.称取均匀的油样4g（到0.01g），注入锥形瓶；2.加入中性-乙醇溶液50ml，小心旋转摇动，使油样溶解；3.加2~3滴酚酞示剂，用0.1mol/l碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数（v），并计算酸价。
四、结果计算
（）过氧化值（pov）的计算
1.用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（1）计算pov（过氧化物氧的mmol/kg 油) = (v1—v2)×c/w×1000------(1)式中：v1—油样用去的na2s2o3溶液体积（ml）v2—空白试验用去的na2s2o3溶液体积（ml）c—na2s2o3溶液的摩尔浓度（mol/l）w—油样重（g）# 2、也可用氧化值(i2%)表示，按下式计算氧化值(i2%)=(v1-v2) ×c×0.1269/w ×100 --------------(2)式中：v1、v2、 c、w 同公式（1） 0.1269—1mmol na2s2o3相当于碘的克数。
（以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=i2%×78.9）
（二）酸价的计算
1、以酸价（av）表示按下列公式计算av（mg koh /g 油）=v× c×56.1 /w式中 ： v—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积（ml）c—氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/l）56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量w—油样重（g）2、以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸（ffa）的数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算ffa（%） = av ×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000= av ×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10式中：av—油脂酸价（mg koh /g 油）；56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量；1/10—质量百分含量的换算系数；显然，不同脂肪酸的摩尔质量不同，由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换酸成ffa的百分含量公式如下：油酸%=0.503 ×av(常用的换算关系）；月桂酸%=0.356× av；软脂酸%=0.456 ×av；蓖麻酸%=0.530×av；芥酸%=0.602×av；亚油酸%=0.499×av。
五、注意事项
1.测定pov：（1）加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。（2）过氧化值过低时，可改用0.005 mol/l na2s2o3标准溶液行滴定。
2.测定酸价：
（1）测定蓖麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。（2）测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作示剂，以使测定终点的变色明显。（3）滴定过程中如出现混浊或分层，表明由碱液带水过多，乙醇量不足以使与碱溶液互溶。旦出现此现象，可补加95%的乙醇，促使均相体系的形成。
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实验原理
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过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的ki反应生成i2，析出的i2用硫代硫酸钠(na2s2o3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（pov）。
酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。
二、材料、试剂与仪器
材料：油脂。
仪器：（1）小广口瓶（40ml）6个，保证规格致，并干燥；（2）恒温箱（可控60℃左右）；（3）其它：碘价瓶250ml、微量滴定管（5ml）、量筒（ 5、50ml）、移液管、容量瓶（ 100、1000ml）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250ml）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。试剂：
1.丁基羟基甲苯（bht）；
2.0.01mol/l na2s2o3：用标定的0.1mol/l na2s2o3稀释而成；
3.氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40ml加冰乙酸60ml，混匀；
4.饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5ml，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；
5.0.5%淀粉示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加定量沸水（后体积约为100 ml）；
6.0.1mol/l氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；
7.中性—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/l碱液滴定至中性。
8.1%酚酞乙醇溶液
所用试剂为产分析纯。
三、操作步骤
（）油脂的氧化
油脂贮存条件与氧化程度的观察存放条件编号油脂预处理室温光照1未添加bht的油脂
2添加bht
室温避光3未添加bht的油脂
4添加bht
60℃（恒温箱）5未添加bht的油脂
6添加bht
在干燥的小烧杯中，将120g油分为2等份，向其中份中加入0.012g bht，分别对两份中油脂作同样的搅拌至加入的bht溶解。向三个广口瓶中各装入20g未添加bht的油脂，另三个中各装入20g已添加bht的油脂，按下表所列编号存放于对应的环境条件下，周后测定过氧化值和酸价。
（二）过氧化值的测定
1.称取混合均匀的油样2~3g（到0.01g）置于干燥的碘量瓶底，加入30ml氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；
2.加入1ml饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；
3.取出碘量瓶，立即加入50ml蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/l na2s2o3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1ml淀粉示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积v1，并计算pov。
4.同时做不加油样的空白试验，记下体积v2。
（三）酸价的测定
1.称取均匀的油样4g（到0.01g），注入锥形瓶；2.加入中性-乙醇溶液50ml，小心旋转摇动，使油样溶解；3.加2~3滴酚酞示剂，用0.1mol/l碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数（v），并计算酸价。
四、结果计算
（）过氧化值（pov）的计算
1.用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（1）计算pov（过氧化物氧的mmol/kg 油) = (v1—v2)×c/w×1000------(1)式中：v1—油样用去的na2s2o3溶液体积（ml）v2—空白试验用去的na2s2o3溶液体积（ml）c—na2s2o3溶液的摩尔浓度（mol/l）w—油样重（g）# 2、也可用氧化值(i2%)表示，按下式计算氧化值(i2%)=(v1-v2) ×c×0.1269/w ×100 --------------(2)式中：v1、v2、 c、w 同公式（1） 0.1269—1mmol na2s2o3相当于碘的克数。
（以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=i2%×78.9）
（二）酸价的计算
1、以酸价（av）表示按下列公式计算av（mg koh /g 油）=v× c×56.1 /w式中 ： v—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积（ml）c—氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/l）56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量w—油样重（g）2、以百分含量表示油脂中所含游离脂肪酸（ffa）的数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算ffa（%） = av ×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000= av ×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10式中：av—油脂酸价（mg koh /g 油）；56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量；1/10—质量百分含量的换算系数；显然，不同脂肪酸的摩尔质量不同，由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换酸成ffa的百分含量公式如下：油酸%=0.503 ×av(常用的换算关系）；月桂酸%=0.356× av；软脂酸%=0.456 ×av；蓖麻酸%=0.530×av；芥酸%=0.602×av；亚油酸%=0.499×av。
五、注意事项
1.测定pov：（1）加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。（2）过氧化值过低时，可改用0.005 mol/l na2s2o3标准溶液行滴定。
2.测定酸价：
（1）测定蓖麻油时，只用中性乙醇而不用混合溶剂。（2）测定深色油的酸价，可减少试样用量，或适当增加混合溶剂的用量，以百里酚酞或麝香草酚酞作示剂，以使测定终点的变色明显。（3）滴定过程中如出现混浊或分层，表明由碱液带水过多，乙醇量不足以使与碱溶液互溶。旦出现此现象，可补加95%的乙醇，促使均相体系的形成。
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