液相色谱法测定*片中*内酯醇的含量及含量均匀度
摘要
采用液固萃取—液相色谱法测定*片中*内酯醇的含量，方法灵敏、准确，重现性好，回收率为98.8%。考察了*片微量有效成分*内酯醇的均匀性，为进一步提高*片的质量提供了依据。
*片是以*根提取物(有效部位)为原料制备的浸膏片，是治疗类风湿性关节炎的有效药物，其微量有效成分*内酯醇是其质量控制指标。 *内酯醇在片剂中的含量与临床疗效和毒副作用相关，因此，考察其在片剂中的均匀性对临床用药和进一步提高*片内在质量很有必要。*片质量控制 报道有薄层色谱扫描法。我们采用液固萃取法预处理样品，用液相色谱法测定了*片中*内酯醇的含量及含量均匀度，方法灵敏度高，操作简便，重现 性好。
1、实验部分
1.1 仪器与试药日本岛津lc—6a液相色谱仪；cr—3a数据处理机；spd—6av可见—紫外检测器；*内酯醇对照品(自制，熔点 226～229℃，紫外、红外、质谱、核磁共振4谱数据与文献一致，液相色归一化法测定含量为98.88%)；*片为市售；甲醇(优级纯，北京化 工厂)；重蒸水；pt—中性氧化铝预处理柱(河北津杨滤材厂)；其它化学试剂均为分析纯。
1.2 试样的预处理取*片适量，置5ml具塞离心管中，精密加甲醇—乙酸乙酯—石油醚(1∶1∶1)混合溶媒4ml，超声提取10min，静置10min， 精密吸取上清液0.2ml上样于pt—中性氧化铝预处理柱(预柱预先用5ml洗脱液冲洗备用)，用8ml上述混合溶媒洗脱，挥干溶剂，用甲醇0.2ml溶 解，得供试品溶液。
1.3 液相色谱条件色谱柱：shim-packclcods6.0mm×150mm，预柱：ods4.6mm×20mm，10μm(大连依利特科学仪器 有限公司)，流动相：甲醇—磷酸盐缓冲液(ph4.0)(43∶57，v/v)，流速1ml/min，柱温30℃，检测波 长：224nm，0.04aufs。在上述条件下，*内酯醇保留时间为15min，
1.4 标准曲线的绘制
1.4.1 标准溶液的配制精密称取*内酯醇对照品适量，用甲醇溶解，配制成浓度为52mg/l的标贮液。精密吸取标贮液0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
1.4.2 标准曲线的绘制取各浓度的*内酯醇标准溶液各10μl，按以上色谱条件进行测定。以进样量(μg)和相应的峰高(h)作标准曲线，其回归方程为：
h=1.516c-0.015r=0.9999
在0.013～0.41μg范围内线性关系良好。
1.5 加样回收率试验称取已知含量的*片粉末100mg(相当于1片片重)一式6份，分别置10ml具塞离心管中，其中3份精密加入*内酯醇标准溶液 (25.86mg/l)1ml，另3份加入2ml，按试样预处理项下操作，进样10μl进行色谱测定，回收率(n=3)分别为98.4%、 99.2%，rsd分别为1.9%、1.6%，平均回收率为98.8%。
1.6 精密度试验将*内酯醇标准溶液(20.69mg/l)进样10μl，重复进样6次，rsd为2.0%。
1.7 样品测定
1.7.1 含量测定取本品20片，去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于1片片重)，按样品预处理项下处理后，进样10μl进行色谱测定，用外标法计算含量。
1.7.2 含量均匀度考察上述3个批号*片每批号随机取10片，去糖衣，分别置5ml具塞离心管中，逐片按样品预处理项下处理后，进样10μl进行色谱测定，用 外标法计算含量。按中国药典1995年版附录xe方法计算，含量均匀度范围(相当于标示量)分别为：57%～92%、44%～92%、 102%～137%，a+1.8s值分别为43.6、49.5、31.3。
2、讨论
2.1 *片经超声提取后，提取液呈棕红色，直接进样会污染色谱柱，且分离效果差。采用pt—中性氧化铝预处理柱处理样品后，*内酯醇被*洗脱，而极性 杂质滞留在柱上，使试样得到预分离和净化。此法较常规色谱柱具有重现性好，快速、简便，洗脱剂用量少等优点。
2.2 本实验进行了甲醇—水、甲醇—磷酸盐缓冲液不同配比、不同ph值(2.5～7.0)、不同柱温(20～30℃)的摸索试验，结果表明，甲醇—磷酸盐缓冲液(ph4.0)(43∶57)的系统分离效果更好。
2.3 *内酯醇为*根提取物(浸膏)中生物活性高的微量有效成分和主要毒性成分，以其为质控指标可以控制*片的质量。本实验*片的均匀性考察结 果表明，市售*片中*内酯醇的含量存在不均匀性。我们认为生产厂家必须严格控制生产过程的各个环节，尽可能地提高*片的含量均匀性，以保证制 剂的质量，使临床用药安全、稳定、有效。(来源：中国色谱技术网)
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*片是以*根提取物(有效部位)为原料制备的浸膏片，是治疗类风湿性关节炎的有效药物，其微量有效成分*内酯醇是其质量控制指标。 *内酯醇在片剂中的含量与临床疗效和毒副作用相关，因此，考察其在片剂中的均匀性对临床用药和进一步提高*片内在质量很有必要。*片质量控制 报道有薄层色谱扫描法。我们采用液固萃取法预处理样品，用液相色谱法测定了*片中*内酯醇的含量及含量均匀度，方法灵敏度高，操作简便，重现 性好。
1、实验部分
1.1 仪器与试药日本岛津lc—6a液相色谱仪；cr—3a数据处理机；spd—6av可见—紫外检测器；*内酯醇对照品(自制，熔点 226～229℃，紫外、红外、质谱、核磁共振4谱数据与文献一致，液相色归一化法测定含量为98.88%)；*片为市售；甲醇(优级纯，北京化 工厂)；重蒸水；pt—中性氧化铝预处理柱(河北津杨滤材厂)；其它化学试剂均为分析纯。
1.2 试样的预处理取*片适量，置5ml具塞离心管中，精密加甲醇—乙酸乙酯—石油醚(1∶1∶1)混合溶媒4ml，超声提取10min，静置10min， 精密吸取上清液0.2ml上样于pt—中性氧化铝预处理柱(预柱预先用5ml洗脱液冲洗备用)，用8ml上述混合溶媒洗脱，挥干溶剂，用甲醇0.2ml溶 解，得供试品溶液。
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1.4.1 标准溶液的配制精密称取*内酯醇对照品适量，用甲醇溶解，配制成浓度为52mg/l的标贮液。精密吸取标贮液0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ml于10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
1.4.2 标准曲线的绘制取各浓度的*内酯醇标准溶液各10μl，按以上色谱条件进行测定。以进样量(μg)和相应的峰高(h)作标准曲线，其回归方程为：
h=1.516c-0.015r=0.9999
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1.5 加样回收率试验称取已知含量的*片粉末100mg(相当于1片片重)一式6份，分别置10ml具塞离心管中，其中3份精密加入*内酯醇标准溶液 (25.86mg/l)1ml，另3份加入2ml，按试样预处理项下操作，进样10μl进行色谱测定，回收率(n=3)分别为98.4%、 99.2%，rsd分别为1.9%、1.6%，平均回收率为98.8%。
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1.7 样品测定
1.7.1 含量测定取本品20片，去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于1片片重)，按样品预处理项下处理后，进样10μl进行色谱测定，用外标法计算含量。
1.7.2 含量均匀度考察上述3个批号*片每批号随机取10片，去糖衣，分别置5ml具塞离心管中，逐片按样品预处理项下处理后，进样10μl进行色谱测定，用 外标法计算含量。按中国药典1995年版附录xe方法计算，含量均匀度范围(相当于标示量)分别为：57%～92%、44%～92%、 102%～137%，a+1.8s值分别为43.6、49.5、31.3。
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2.2 本实验进行了甲醇—水、甲醇—磷酸盐缓冲液不同配比、不同ph值(2.5～7.0)、不同柱温(20～30℃)的摸索试验，结果表明，甲醇—磷酸盐缓冲液(ph4.0)(43∶57)的系统分离效果更好。
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