注射液中磷酸盐与亚磷酸盐测定
关键词：离子色谱；电导；ionpac as18；*注射液；有关物质
引言
*（ibandronate sodium），化学名为羟基-3-（甲基戊基胺）丙烷-1，1-双膦酸钠，是一种新的用于治疗骨肿瘤诱发的高钙血症和骨质疏 松的药物，特点为低剂量、和耐受性良好。[1]
对*注射液中少量游离磷酸盐和亚磷酸盐进行检测，可更好的 控制药品的质量。现行的药品标准中，仅测定磷酸盐的含量。[2]本实验的建立 离子色谱检测方法，可同时测定磷酸盐和亚磷酸盐含量，该方法灵敏度高， 重现性好
测试条件
仪器：戴安ics 5000离子色谱系统； 分析柱：ionpac as18，7.5 µm，250×4 mm （p/n: 060549）； 保护柱：ionpac ag18，13 µm ，50×4 mm （p/n: 060551）； 柱温：30 ℃； 淋洗液：氢氧化钾（koh）梯度淋洗：0-20 min, 12 mmol/l koh; 20.1-25 min, 50 mmol/l koh; 25.135 min, 50 mmol/l koh; 35.1-40 min,12 mmol/l koh 流速：1.00 ml/min； 定量环：10 µl
检测方式：抑制型电导检测，阴离子自动电解连续再 生微膜抑制器asrs 300 4 mm（p/n: 064554），自循环 模式，抑制电流124 ma
样品前处理
注射液直接进样。
结果和讨论
色谱柱的选择
*注射液中含有0.9%即9 mg/ml的氯化 钠，高浓度的氯离子可能影响亚磷酸根的出峰时间及峰 型。为使氯离子与亚磷酸根有好的分离，选择高容量的 ionpac as18进行分离。如图1所示，氯离子、亚磷酸根 与磷酸根分离度良好。
线性和灵敏度
取含磷酸根、亚磷酸根各2 mg/l的标准溶液，连 续进样6次，峰面积、保留时间、峰高的相对标准偏差 （rsd）均低于2%。
在本色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲线， 磷酸根和亚磷酸根均在1~20 mg/l范围内具有良好线性关 系，其线性相关系数分别为0.9991、0.9987。在本实验 条件下，亚磷酸根的检出限为19 µg/l，磷酸根的检出限 为6.3 µg/l。
实际样品分析及加标回收
取注射液10 ml，加入含磷酸根10 mg/l、亚磷酸根 20 mg/l的标准溶液，混合，进行加标回收实验，部分样 品检测结果见表2。
结论
本方法可同时检测伊班膦酸注射液中的磷酸盐和亚 磷酸盐，操作简单，方法重现性较好，结果可靠。
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对*注射液中少量游离磷酸盐和亚磷酸盐进行检测，可更好的 控制药品的质量。现行的药品标准中，仅测定磷酸盐的含量。[2]本实验的建立 离子色谱检测方法，可同时测定磷酸盐和亚磷酸盐含量，该方法灵敏度高， 重现性好
测试条件
仪器：戴安ics 5000离子色谱系统； 分析柱：ionpac as18，7.5 µm，250×4 mm （p/n: 060549）； 保护柱：ionpac ag18，13 µm ，50×4 mm （p/n: 060551）； 柱温：30 ℃； 淋洗液：氢氧化钾（koh）梯度淋洗：0-20 min, 12 mmol/l koh; 20.1-25 min, 50 mmol/l koh; 25.135 min, 50 mmol/l koh; 35.1-40 min,12 mmol/l koh 流速：1.00 ml/min； 定量环：10 µl
检测方式：抑制型电导检测，阴离子自动电解连续再 生微膜抑制器asrs 300 4 mm（p/n: 064554），自循环 模式，抑制电流124 ma
样品前处理
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结果和讨论
色谱柱的选择
*注射液中含有0.9%即9 mg/ml的氯化 钠，高浓度的氯离子可能影响亚磷酸根的出峰时间及峰 型。为使氯离子与亚磷酸根有好的分离，选择高容量的 ionpac as18进行分离。如图1所示，氯离子、亚磷酸根 与磷酸根分离度良好。
线性和灵敏度
取含磷酸根、亚磷酸根各2 mg/l的标准溶液，连 续进样6次，峰面积、保留时间、峰高的相对标准偏差 （rsd）均低于2%。
在本色谱条件下配制适宜浓度范围的离子标准曲线， 磷酸根和亚磷酸根均在1~20 mg/l范围内具有良好线性关 系，其线性相关系数分别为0.9991、0.9987。在本实验 条件下，亚磷酸根的检出限为19 µg/l，磷酸根的检出限 为6.3 µg/l。
实际样品分析及加标回收
取注射液10 ml，加入含磷酸根10 mg/l、亚磷酸根 20 mg/l的标准溶液，混合，进行加标回收实验，部分样 品检测结果见表2。
结论
本方法可同时检测伊班膦酸注射液中的磷酸盐和亚 磷酸盐，操作简单，方法重现性较好，结果可靠。
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