水果中山梨酸苯甲酸含量是如何测定的和测定方法|科创仪器
本标准规矩了酱油、水果汁、果酱等食物中山梨酸苯甲酸含量的测定方法。
本标准适用于酱油、水果汁、果酱等食物中山梨酸苯甲酸含量的测定。
zui低检出浓度：气相色谱法zui低检出量为1μg，用于色谱分析的样品为1g时，zui低检出浓度为1mg/kg。
*篇气相色谱法
2 原理
样品酸化后，用乙mi获取山梨酸、苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分别测定，与标准系列比照定量。
3 试剂
3.1 乙mi：不含过氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 盐酸。
3.4 *。
3.5 盐酸1＋1：取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
3.6 氯化钠酸性溶液40g/l：于氯化钠溶液40g/l中加少量盐酸1＋1酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚—乙mi3＋1混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准运用液：罗致恰当的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙mi3＋1混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
5 分析进程
5.1 样品获取
称取2.50g事前混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加0.5ml盐酸1＋1酸化，用15，10ml乙mi获取两次，每次振摇1min，将上层乙mi获取液吸入另一个25ml带塞量筒中。吞并乙mi获取液。用3ml氯化钠酸性溶液40g/l洗刷两次，中止15min，用滴管将乙mi层通过*滤入25ml容量瓶中。加乙mi至刻度，混匀。准确罗致5ml乙mi获取液于5ml带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，参与2ml石油醚－乙mi3＋1混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参看条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%m/mdegs＋1%m/mh3po4固定液的60～80目chromosorb w aw。
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50ml/min氮气和空气、氢气之比按各仪器类型不一样选择各自的*比例条件。
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2μl标准系列中各浓度标准运用液于气相色谱仪中，可测得不一样浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，制作标准曲线。
一同进样2μl样品溶液。测得峰高与标准曲线比照定量。
5.4 核算
式中：x1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；
v1——参与石油醚－乙mi3＋1混合溶剂的体积，ml；
v2——测守时进样的体积，μl；
m2——样品的质量，g；
5——测守时罗致乙mi获取液的体积，ml；
25——样品乙mi获取液的总体积，ml。
由测得苯甲酸的量乘以1.18，即为样品中*的含量。
效果的表述：陈说算术平均值的二位有用数。
5.5 容许差
相对相差≤10%。
5.6 其他
在色谱图中山梨酸保管时间为2分53秒；苯甲酸保管时间为6分8秒。
（图略）
第二篇lc-500a液相色谱法
6 原理
样品加温除去二氧化碳和乙醇，调ph至近中性，过滤后进液相色谱仪，经反相色谱分别后，根据保管时间和峰面积进行定性和定量。
7 试剂
方法中所用试剂，除还有规矩外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或对等纯度水，溶液为水溶液。
7.1 甲醇：经滤膜0.5μm过滤。
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等体积混合。
7.3 乙酸铵溶液0.02mol/l：称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml，溶解，经滤膜0.45μm过滤。
7.4 *溶液20g/l：称取2g*优级纯，加水至100ml，振摇溶解。
7.5 苯甲酸标准贮藏溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加*溶液20g/l5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，苯甲酸含量为1mg/ml，作为贮藏溶液。
7.6 山梨酸标准贮藏溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加*溶液20g/l5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，山梨酸含量为1mg/ml，作为贮藏溶液。
7.7 苯甲酸、山梨酸标准混合运用溶液：取苯甲酸、山梨酸标准贮藏溶液各10.0ml，放入100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml。经滤膜0.45μm过滤一同测定糖精钠时可加gb/t 5009.28中3.4糖精钠标准贮藏溶液。
8 仪器
液相色谱仪带紫外检测器。
9 分析进程
9.1 样品处置
9.1.1 汽水：称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水1＋1调ph约7。加水定容至10～20ml，经滤膜0.45μm过滤。
9.1.2 果汁类：称取5.00～10.0g样品，用氨水1＋1调ph约7，加水定容至恰当体积，离心堆积，上清液经滤膜0.45μm过滤。
9.1.3 制作酒类：称取10.0g样品，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水1＋1调ph约7，加水定容至恰当体积，经滤膜0.45μm过滤。
9.2 液相色谱参看条件
9.2.1 色谱柱：c18 4.6mm×250mm 5μm不锈钢柱。
9.2.2 活动相：甲醇：乙酸铵溶液0.02m0l/l5：95。
9.2.3 流速：1ml/min。
9.2.4 进样量：10μl。
9.2.5 检测器：紫外检测器，波长230μm，灵敏度0.2aufs。
根据保管时间定性，外标峰面积法定量。
9.3 核算
式中：x2——样品中苯甲酸或山梨酸的含量，g/kg；
m3——进样体积中苯甲酸或山梨酸的质量，mg；
v4——进样体积，ml；
v3——样品稀释液总体积，ml；
m4——样品质量，g。
效果的表述：陈说算术平均值的二位有用数。
9.4 容许差：相对相差≤10%。
9.5 其他
同gb/t 5009.28的5.6。
注：本方法可一同测定糖精钠。
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3 试剂
3.1 乙mi：不含过氧化物。
3.2 石油醚：沸程30～60℃。
3.3 盐酸。
3.4 *。
3.5 盐酸1＋1：取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
3.6 氯化钠酸性溶液40g/l：于氯化钠溶液40g/l中加少量盐酸1＋1酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸标准溶液：准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100ml容量瓶中，用石油醚—乙mi3＋1混合溶剂溶解后并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸标准运用液：罗致恰当的山梨酸、苯甲酸标准溶液，以石油醚－乙mi3＋1混合溶剂稀释至每毫升相当于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。
4 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。
5 分析进程
5.1 样品获取
称取2.50g事前混合均匀的样品，置于25ml带塞量筒中，加0.5ml盐酸1＋1酸化，用15，10ml乙mi获取两次，每次振摇1min，将上层乙mi获取液吸入另一个25ml带塞量筒中。吞并乙mi获取液。用3ml氯化钠酸性溶液40g/l洗刷两次，中止15min，用滴管将乙mi层通过*滤入25ml容量瓶中。加乙mi至刻度，混匀。准确罗致5ml乙mi获取液于5ml带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，参与2ml石油醚－乙mi3＋1混合溶剂溶解残渣，备用。
5.2 色谱参看条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂以5%m/mdegs＋1%m/mh3po4固定液的60～80目chromosorb w aw。
5.2.2 气流速度：载气为氮气，50ml/min氮气和空气、氢气之比按各仪器类型不一样选择各自的*比例条件。
5.2.3 温度：进样口230℃；检测器230℃；柱温170℃。
5.3 测定
进样2μl标准系列中各浓度标准运用液于气相色谱仪中，可测得不一样浓度山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，制作标准曲线。
一同进样2μl样品溶液。测得峰高与标准曲线比照定量。
5.4 核算
式中：x1——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg；
m1——测定用样品液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg；
v1——参与石油醚－乙mi3＋1混合溶剂的体积，ml；
v2——测守时进样的体积，μl；
m2——样品的质量，g；
5——测守时罗致乙mi获取液的体积，ml；
25——样品乙mi获取液的总体积，ml。
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6 原理
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7 试剂
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7.1 甲醇：经滤膜0.5μm过滤。
7.2 稀氨水1＋1：氨水加水等体积混合。
7.3 乙酸铵溶液0.02mol/l：称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml，溶解，经滤膜0.45μm过滤。
7.4 *溶液20g/l：称取2g*优级纯，加水至100ml，振摇溶解。
7.5 苯甲酸标准贮藏溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加*溶液20g/l5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，苯甲酸含量为1mg/ml，作为贮藏溶液。
7.6 山梨酸标准贮藏溶液：准确称取0.1000g山梨酸，加*溶液20g/l5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容至100ml，山梨酸含量为1mg/ml，作为贮藏溶液。
7.7 苯甲酸、山梨酸标准混合运用溶液：取苯甲酸、山梨酸标准贮藏溶液各10.0ml，放入100ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml。经滤膜0.45μm过滤一同测定糖精钠时可加gb/t 5009.28中3.4糖精钠标准贮藏溶液。
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9.1 样品处置
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9.2 液相色谱参看条件
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9.2.2 活动相：甲醇：乙酸铵溶液0.02m0l/l5：95。
9.2.3 流速：1ml/min。
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v4——进样体积，ml；
v3——样品稀释液总体积，ml；
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