了解牛油果中的农药多残留分析进行 GC/MS/MS 检测
摘要： agilent bond elut quechers emr-lipid 增强型脂质去除产品为新一代样品前处理产品， 可用于便捷的分散固相萃取 (dspe) 中，实现高度选择性的基质去除且不影响分析物回收 率，尤其适用于高脂肪含量样品。本研究证明了这款全新产品在牛油果中 23 种适用于 gc 分析的农药残留的 gc/ms/ms 分析中的应用。流程依次为 quechers aoac 萃取 以及 emr-lipid 除脂分散净化和盐析萃取。emr-lipid 的基质去除效率（以重量计）、 gc/ms 全扫描与基质效应测定结果均大大优于 c18/psa 和氧化锆基吸附剂。此外，引 入分析流路的基质也更少。数据同时表明，相对于 c18/psa 乃至出现明显响应偏差的氧 化锆吸附剂，emr-lipid 能够显著提升进样超过 100 次分析物的重现性。emr-lipid 对 脂质具有高度选择性，且不会对分析物回收率产生负面影响；分析物回收率较高，精密 度优异。本研究证明 emr-lipid 分散固相萃取可轻松融入 quechers 工作流程并完成快 速、可靠、高效的样品前处理，通过最*的基质去除实现牛油果中农药的多残留分析。
前言：对于许多使用 quechers 样品前处理方法（快速、简便、经济、 高效、可靠和安全的样品前处理方法简称）的实验室来说，食品 中农药残留的分析是他们的日常工作 [1,2]。这一方法通过一次萃 取即可对数百种低浓度农药进行分析。尽管该方法对多种水果和 蔬菜非常有效，但牛油果、坚果等高脂肪含量食品以及动物源食 品却带来了新的挑战 [3,4]。而对于希望满足政府机构为确保食品 消费安全而制定的严格验证标准的实验室而言，克服这些挑战是 他们的首要任务。 分析方法通过 lc 和 gc 的结合来适应挥发性、半挥发性和不挥发 性农药相关的多种类多残留方法需求 [4]。虽然多数农药同时适用 于 lc 和 gc，但也有相当一部分并非如此。从分析物定量和共萃 取基质的负面影响来看，每种色谱技术均有其固有优势和劣势。 去除这些共萃取物对于复杂食品基质中分析物的准确定量至关重 要，因此需要使用 c18、psa 和 gcb 等基质去除吸附剂对样品进 行处理 [5]。与典型基质去除吸附剂相比，市售含氧化锆的一些材料通常能够提升脂质去除能力。然而，这类材料无法适用于所有 脂质类型，并且会保留目标分析物 [6,7]。高脂肪含量样品还需要 通过固相萃取小柱 (spe) [7,8,9] 或凝胶渗透色谱 (gpc) [10] 净化， 因此在常规分析的基础上增加了时间和成本。 agilent bond elut emr-lipid 增强型脂质去除产品是一种新型吸 附材料，能够选择性去除样品萃取物中的主要脂类且不会造成分 析物意外损失。去除复杂基质中的脂质干扰对于 quechers 而言 尤为重要，因为在此过程中大量基质会随目标分析物一同被萃取 出来。牛油果因其较高的脂质含量 (15% - 20%) 而被*为是一 种复杂基质，因此将其选为代表性样本来进行 emr-lipid 评估。 本研究主要考察依次采用 quechers aoac 萃取与 emr-lipid 除 脂分散净化和盐析萃取，对牛油果中 23 种适用于 gc 分析的代表 性农药进行的前处理过程。研究中选择 10 种不同类型的农药以拓 宽应用范围（表 1）。本应用简报表明 emr-lipid 可使复杂多脂 样品（如牛油果）具有*的清洁度，并在三种不同的样品浓度 下测定 23 种农药残留时获得高回收率和精密度。
……
实验部分 所有试剂和溶剂均为 hplc 或分析纯级。乙腈 (acn) 和甲醇购自 honeywell（美国密歇根州马斯基根）。试剂级乙酸 (aa)、农药 标准品以及内标购自西格玛奥德里奇公司（美国密苏里州圣路 易斯）。 溶液与标准品 向 990 ml acn 中加入 10 ml 乙酸，制成含 1% 乙酸的乙腈。标准 品和内标 (is) 储备液使用 acn 或甲醇配制，浓度为 2.0 mg/ml。 除克菌丹、灭菌丹和乙嘧酚磺酸酯外，其余混合工作溶 液均采用 acn 制备，浓度为 25 µg/ml。由于上述四种化合物对 仪器的响应强度相对较低，因此将其混合工作溶液的浓度提高至 其他农药的五倍，即 125 µg/ml。25 µg/ml 混合内标工作溶液 采用 acn 配制，其中含有 tpp、13c-ddt。
设备 样品前处理所用的设备和材料包括： • geno/grinder（spex，美国新泽西州墨图根） • centra cl3r 离心机（thermo iec，美国马萨诸塞州） • eppendorf 微量离心管（brinkmann 仪器，美国纽约州韦斯 特伯里） • 涡旋仪和多管涡旋仪（vwr，美国宾夕法尼亚州拉德诺） • 瓶口分液器（vwr，美国新泽西州南普兰菲尔德） • eppendorf 移液管和重复用吸管 • agilent bond elut emr-lipid 增强型脂质去除净化管（部件 号 5982-1010）和 agilent bond elut emr-lipid polish 反 萃管（部件号 5982-0101）
仪器 分析在配备 agilent 7693b 自动进样器的agilent 7890a gc和agilent 7000c 三重四极杆 gc/ms系统上完成。强烈建议将色谱 柱反吹用于复杂基质的分析中 [12]。加标样品的总分析时间为 23 min，其中色谱柱反吹 2 min。仪器条件 气相色谱条件 自动进样器： agilent 7693 自动进样器和样品盘 10 µl 进样针（部件号 g4513-80220），进样量 1 µl 进样后溶剂 a（乙腈）清洗次数为 3次 3 台样品泵 进样后溶剂 b（异丙醇）清洗次数为 3 次 色谱柱： agilent j&w db-5ms 超高惰性柱，0.25 mm × 15 m， 0.25 µm（部件号 122-5512ui） 载气： 氦气，恒定压力 气体过滤器： 气体净化载气过滤器套装，1/8 英寸（部件号 cp17974） 进样口衬管： 安捷伦单锥形不分流超高惰性衬管，带玻璃毛（部件号 5190-2293） 进样口： mmi 进样口，冷脉冲不分流模式，初始 75 °c 保持 0.02 min，然后以 750 °c/min 的速度增加到 350 °c 进样脉冲压力： 36 psi 持续 0.75 min 分流出口吹扫流速： 60 ml/min，0.75 min 时开始 进样口压力： 运行过程 17 psi，反吹过程 1.0 psi 柱温箱： 60 °c 保持 2.57 min，然后以 50 °c/min 升温至 150 °c， 再以 6 °c/min 升温至 200 °c，最后以 16 °c/min 升温 至 300 °c 并保持 3 min 后运行： 300 °c，2 min 微板流路控制技术： ultimetal plus ultimate 吹扫接头 （部件号 g3182-61581），用于反吹分析柱和进样口 辅助 epc 气体： 氦气通入吹扫 ultimate 接头 排气管： 0.0625 in 外径 × 0.010 in 内径 × 100 cm， 316 不锈钢管，柱温箱顶部 辅助气压力： 运行过程 4 psi，反吹过程 75 psi 连接： 连接进样口与 ultimate 吹扫接头 限流器： 惰性熔融石英管，0.65 m × 0.15 mm （部件号 160-7625-5） 连接： 连接 ultimate 吹扫接头与 msd msd 条件 msd： agilent 7000c 三重四极杆气质联用系统，惰性，配备高 性能电子元件 真空泵： 高性能涡轮泵 模式： mrm 调谐文件： atune.u 传输线温度： 280 °c 离子源温度： 300 °c 四极杆温度： q1 和 q2 均为 150 °c 溶剂延迟： 2.57 min 碰撞气体流量： 氦淬灭气流速 2.35 ml/min，n2 碰撞气流速 1.5 ml/min 质谱分辨率： ms1 和 ms2 = 1.2 u
针对每种分析物的 mrm 参数优化可通过安捷伦农药和环境污染 物 mrm 数据库 (g9250aa) 轻松实现，该数据库包含 1070 余 种化合物的 ms/ms 条件和保留时间信息 [13]。
关键词：吸附剂 离心机 瓶口分液器 色谱柱 柱温箱
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