crm-neo-d 新石斛毒素的研制
用制备尺度色谱法[2]从培养的塔玛亚历山大藻(alexandrium tamarense)中分离出neo,纯化后的neo在真空中干燥,溶于过滤的0.5 mm hcl溶液中,用500 mhz质子核磁共振波谱(图1)、lc-ox-fld[3](图2)、lc-msms[4](图3和图4)、毛细管紫外检测(ce-u电泳)[5]、液相色谱(lc-clnd)[6]检测。
在过滤(0.2μm)中制备了crm-neo-d溶液,在ph值为3.4的条件下,用0.5 mm hcl进行脱气,并将其分配到预先填充氩的琥珀安瓿中,然后立即进行火焰封接,每一步溶液约含0.5 ml溶液。
分析方法与价值分配
crm-neo-d(表1)的标准值是基于nrc用两种分析方法得到的结果:定量1 hnmr(qnmr),以邻苯二甲酸氢钾(nistsrm 84i)为校准剂[7],lc-clnd以咖啡.因(nmia m724c)的精确溶液作为校正剂。
saxitoxin(stx)存在于crm-neo-d中,其信息值由lc-ox-fld分配,并使用nrc、crm-stx-f进行校准(表2)。
同质性
从fil系列中选取具有代表性的crm-neo-d安瓿,用lc-ox-fld法测定近地天体浓度,用方差分析方法对数据进行评估。
稳定度
稳定性研究表明,crm-neo-d新石斛毒素在+4°c环境下储存在密封安瓿中的近地天体溶液具有良好的长期稳定性。溶液储存在冰箱(-12°c或以下)时也是稳定的。测定结果表明,近地天体在室温下表现出良好的稳定性,在分析方法的可变性范围内,在一个月内没有观察到可检测到的分解现象(lc-ox-fld,±0.8%的rsd,用于单一溶液的重复注射;n=6)。
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