脂肪测定仪---粮油检验 植物油脂中缩水甘油脂肪酸酯的测定2
3.2.2样品测定
液相色谱条件
色谱柱：反相色谱柱（4.6 mm×150 mm，5μm）或相当型号色谱柱。柱温：40oc。进样量：20μl。流动相：a为甲醇/水（92:8，v/v），b为异丙醇。流动相洗脱程序：0-18.0 min，0%b（流速为1ml/min）；18.1-32.0min，100%b（流速为0.5ml/min）；32.1-42.0min，0%b（流速为1ml/min）。
质谱条件
离子源：apci源。喷雾器温度：500oc。干燥气温度：350oc。鞘气压力：50arb。辅助气压力：2rb。电晕电流：8μa。选择性离子监测（sim）：c16:0-ge为m/z 313.3，c18:0-ge为m/z 341.2，c18:1-ge为m/z 339.4，c18:2-ge为m/z 337.3，c18:3-ge为m/z 335.3。
根据缩水甘油脂肪酸酯工作溶液的浓度及其峰面积，绘制标准曲线。
3.2.3方法学验证
3.2.3.1标准曲线及相关系数
以标准工作液浓度（c）为横坐标，峰面积（a）为纵坐标做标准曲线并计算相关系数，结果如表1所示。
表1 缩水甘油脂肪酸酯的标准曲线方程及相关系数
缩水甘油酯
线性范围（ng/ml）
标准曲线方程
r2
c16:0-ge
5~200
y=241614x-208371
0.9999
c18:0-ge
5~200
y=124722x-76195.4
0.9997
c18:1-ge
10~400
y=268901x-1295670
0.9994
c18:2-ge
10~400
y=217331x-559031
0.9999
c18:3-ge
5~200
y=138762x-173831
0.9996
3.2.3.2方法回收率及精密度实验
取一ge含量都低于低检出限的样品作为基质，称取1.00g，加入100μl c16:0-ge、c18:0-ge、c18:3-ge浓度为100ng/ml同时c18:1-ge、c18:2-ge浓度为200ng/ml的标准混合溶液，按照前述方法处理和分析样品，计算回收率（如表2所示），平均加标回收率为96.25%~106.18%，rsd为2.87%~5.32%，回收率和精密度都能满足分析要求。
表2 加标回收率和精密度试验结果（n=3）
c16:0-ge
c18:0-ge
c18:1-ge
c18:2-ge
c18:3-ge
1
109.20
105.10
101.28
101.84
103.10
2
103.11
96.52
95.06
93.36
93.20
3
106.23
104.15
92.42
94.57
101.30
平均回收率（%）
106.18
101.92
96.25
96.59
99.20
rsd（%）
2.87
4.61
4.73
4.75
5.32
在aocs标准方法的比对验证实验中，共有25家实验室参加、且均提交两组平行实验结果，取平均值后与我们提交的结果对比见表3。结果显示，本实验室的检验结果与比对检测结果平均值非常接近。
表3检测结果对比
c16:0-ge
c18:0-ge
c18:1-ge
c18:2-ge
c18:3-ge
总含量
样品1
检测结果
5.62
4.64
5.95
5.69
5.52
27.42
平均值
5.32
5.01
5.94
5.78
5.86
27.96
样品2
检测结果
n.d
n.d
n.d
n.d
n.d
n.d
平均值
n.d
n.d
n.d
n.d
n.d
n.d
样品3
检测结果
2.50
0.44
5.64
1.43
n.d
10.00
平均值
2.72
0.36
6.08
1.68
n.d
10.85
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色谱柱：反相色谱柱（4.6 mm×150 mm，5μm）或相当型号色谱柱。柱温：40oc。进样量：20μl。流动相：a为甲醇/水（92:8，v/v），b为异丙醇。流动相洗脱程序：0-18.0 min，0%b（流速为1ml/min）；18.1-32.0min，100%b（流速为0.5ml/min）；32.1-42.0min，0%b（流速为1ml/min）。
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根据缩水甘油脂肪酸酯工作溶液的浓度及其峰面积，绘制标准曲线。
3.2.3方法学验证
3.2.3.1标准曲线及相关系数
以标准工作液浓度（c）为横坐标，峰面积（a）为纵坐标做标准曲线并计算相关系数，结果如表1所示。
表1 缩水甘油脂肪酸酯的标准曲线方程及相关系数
缩水甘油酯
线性范围（ng/ml）
标准曲线方程
r2
c16:0-ge
5~200
y=241614x-208371
0.9999
c18:0-ge
5~200
y=124722x-76195.4
0.9997
c18:1-ge
10~400
y=268901x-1295670
0.9994
c18:2-ge
10~400
y=217331x-559031
0.9999
c18:3-ge
5~200
y=138762x-173831
0.9996
3.2.3.2方法回收率及精密度实验
取一ge含量都低于低检出限的样品作为基质，称取1.00g，加入100μl c16:0-ge、c18:0-ge、c18:3-ge浓度为100ng/ml同时c18:1-ge、c18:2-ge浓度为200ng/ml的标准混合溶液，按照前述方法处理和分析样品，计算回收率（如表2所示），平均加标回收率为96.25%~106.18%，rsd为2.87%~5.32%，回收率和精密度都能满足分析要求。
表2 加标回收率和精密度试验结果（n=3）
c16:0-ge
c18:0-ge
c18:1-ge
c18:2-ge
c18:3-ge
1
109.20
105.10
101.28
101.84
103.10
2
103.11
96.52
95.06
93.36
93.20
3
106.23
104.15
92.42
94.57
101.30
平均回收率（%）
106.18
101.92
96.25
96.59
99.20
rsd（%）
2.87
4.61
4.73
4.75
5.32
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表3检测结果对比
c16:0-ge
c18:0-ge
c18:1-ge
c18:2-ge
c18:3-ge
总含量
样品1
检测结果
5.62
4.64
5.95
5.69
5.52
27.42
平均值
5.32
5.01
5.94
5.78
5.86
27.96
样品2
检测结果
n.d
n.d
n.d
n.d
n.d
n.d
平均值
n.d
n.d
n.d
n.d
n.d
n.d
样品3
检测结果
2.50
0.44
5.64
1.43
n.d
10.00
平均值
2.72
0.36
6.08
1.68
n.d
10.85
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