常见阴离子的鉴定方法
离子鉴定方法备注cl-2滴试液加入1滴2mol·l-1hno3和2滴0.1mol·l-1agno3溶液,生成白色沉淀。沉淀溶于6mol·l-1nh3·h2o,再用6mol·l-1hno3酸化又有白色沉淀出现,示有cl-离子存在。br-①取2滴br试液,加入数滴ccl4,滴加氯水,振荡,有机层显红棕色,示有br-离子存在。
②品红法:品红与nahso3生成无色的加成物,游离溴与此加成物作用,生成红紫色溴代染料。方法如下:在试管中加入数滴0.1%的品红水溶液,加入固体nahso3和1~2滴浓hcl使溶液变为无色。用所得溶液润湿小块滤纸,粘附在一块表面皿的内表面上,将此表面皿与另一块表面皿扣在一起组成一个气室,在下面的表面皿上放2~3滴试液,及4~5滴25%铬酸溶液,然后将气室放在沸腾水浴上加热约10min。若有br-存在,则被铬酸氧化生成游离br2,后者挥发,与试纸上的试剂相互作用,试纸呈现红紫色。加氯水过量,生成brcl,使有机层显淡黄色。氯和不产生颜色,所以这个反应可在cl-、i-存在时鉴定很小量的br-。i-取2滴i-试液,加入数滴ccl4,滴加氯水,振荡,有机层显紫色,示有i-离子存在。在弱碱性、中性或酸性溶液中,氯水氧化i-为i2,过量氯水将i2氧化为io3-,有机层紫色褪去。s2-1滴试液放在点滴板上,加1滴na2[fe(cn)5no]试剂,由于生成na2[fe(cn)5nos]而显紫色,示有s2-离子存在。在酸性溶液中,
s2-→hs-,而不产生紫红色,应加碱液使酸度降低。s2o32-取5滴试液,逐滴加入1mol·l-1hcl,生成白色或淡黄色沉淀,示有s2o32-。↓
s2o32-+2h+→s↓+so2↑+h2oso42-取3滴试液,加入6mol·l-1hcl酸化,再加入0.1mol·l-1bacl2溶液,有白色baso4沉淀析出,示有so42-。
离子鉴定方法备注so32-①亚硫酸盐能使有机染料品红褪色,可以利用来鉴定so32-。反应结果,生成无色的化合物。
具体操作如下:在点滴板上放1滴品红溶液,加1滴中性试液。so32-存在时溶液褪色。试液若为酸性,须先用nahco3中和,碱性溶液须加1滴*,通入co2使溶液由红色变为无色。
②在3滴试液中加入2mol·l-1hcl和0.1mol·l-1bacl2溶液,再滴加3%h2o2,产生白色沉淀,示有so32-。s2-离子也能使品红溶液褪色,故干扰反应。no3-①二苯胺(c6h5)2nh法:在洗净并干燥的表面皿上放4~5滴二苯胺的浓h2so4溶液。用玻璃棒取少量试液放入上述溶液中,no3-存在时,二苯胺被生成的硝酸氧化而显深蓝色。
②取1滴试液放在点滴板上,再加feso4固体和浓硫酸,在feso4晶体周围出现棕色环,示有no3-离子。no2-、fe3+、cro42-、mno4-也有同样反应,干扰鉴定。no2-取1滴试液,加入几滴6mol·l-1hac,再加1滴对氨基苯磺酸和1滴α-苯胺。若溶液显粉红色,示有no2-存在。po43-取2滴试液,加5滴浓hno3,10滴饱和钼酸铵,有黄色沉淀产生,示有po43-存在。c2o42-二苯胺与草酸或草酸盐熔化时生成蓝色苯胺染料。在微量试管中放1小粒试样(如果是溶液,取一部分蒸发至干)和少量二苯胺,加热使之熔化。冷却后,将熔块溶于1滴酒精中,溶液显蓝色,示有c2o42-离子存在。此反应是*反应。
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