麦克应用系列之化学吸附—H + Y型分子筛的酸位点表征
h + y型分子筛（sio2/ al2o3：5.2 / 1）的酸位点表征
前言
分子筛和其它催化剂的brønstead酸度是影响反应动力学的重要因素。因此，这些酸位点的表征非常重要，通常参照氨化学吸附法测定催化剂酸度的标准试验方法(astm d 4824)进行。另一种表征方法则是使用丙胺对样品进行脉冲化学吸附，然后进行程序升温脱附（tpd）并连用质谱仪检测丙烯的方式进行分析（见图1）。采用带有蒸汽发生器的autochem化学吸附仪与质谱仪联用可以进行完整的表征分析。
图1.胺与酸位点反应，通过类似霍夫曼消除反应分解成丙烯和氨。
图为美国麦克仪器公司autochem系列化学吸附仪
实验部分：
材料
本文中使用的分子筛含有氢阳离子，其硅铝比为5.2：1。分别以异丙胺（> 99.5％gc）和丙胺（> 99.0％gc）作为试剂。丙烯（> 99％）也用于校正。
准备
y型分子筛样品可含有多种阳离子，包括铵和氢。这些化合物中的阳离子可通过线性升温转化为氢阳离子。样品首先在氦气气氛中以10℃/ min的速率加热至500℃，然后冷却至分析温度200℃，以此来活化样品。
分析
y分子筛活化后即进行脉冲化学吸附。在此步骤中，通过流经一个5cm3环的惰性气体氦气向样品注入10次丙胺蒸汽（以确保样品吸附饱和）。分析的后一步是程序升温脱附（tpd）。在分析的这一步骤中，质谱仪开始扫描检测产物丙烯。数据是在200°c到500°c的程序升温期间收集得到。
结果分析
为了获得定量数据，必须通过采用高精度注射器刺穿垫圈注入已知体积vcal的待检测气体（丙烯），以此来校准质谱仪。质谱仪信号的峰面积可以通过autochem峰值编辑软件得到。为了增加校正精度，可以进行多次注射直至峰面积相似为止。然后可以对这些峰面积取平均值，以给出质谱仪峰面积与实际气体体积之间的转换系数，从而计算出分子筛的酸度。图2给出了此过程的示例。
图2. 面积-体积校准过程中质谱仪信号的示例。
图3.autochem的热导率数据。
图4.质谱仪峰值结果。
此外，图3和4表明，热导检测方法包括化学吸附中残留的胺和氨，而质谱仪检测则区分出丙烯信号，从而可以计算酸位点的浓度。通过对图4中丙烯信号积分得到峰面积(apms)后，酸位点浓度nas可计算如下：
以下是与图4中数据相对应的计算值。浓度值表示为：每克分子筛的酸位点微摩尔数。
结论：
本文通过使用美国美国麦克仪器公司生产的，配备蒸汽发生器选件的autochem系列化学吸附仪，进行了h+zsm-5 (sio2/ al2o3：5.2 / 1) 的酸性位表征。采用的方法为丙胺的脉冲化学吸附。实验过程是首先使样品吸附足量的丙胺，之后在200-500℃的范围内进行脱附。脱附过程中，由与仪器连接的质谱进行尾气分析，通过质谱得到的峰面积数据计算出h+zsm-5 (sio2/al2o3:5.2 /1)酸性位点的密度值。整个实验过程为全自动进行，峰面积数据由autochem系列化学吸附仪配备的peak edit软件计算得出。
1756-BA1AB
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图1.胺与酸位点反应，通过类似霍夫曼消除反应分解成丙烯和氨。
图为美国麦克仪器公司autochem系列化学吸附仪
实验部分：
材料
本文中使用的分子筛含有氢阳离子，其硅铝比为5.2：1。分别以异丙胺（> 99.5％gc）和丙胺（> 99.0％gc）作为试剂。丙烯（> 99％）也用于校正。
准备
y型分子筛样品可含有多种阳离子，包括铵和氢。这些化合物中的阳离子可通过线性升温转化为氢阳离子。样品首先在氦气气氛中以10℃/ min的速率加热至500℃，然后冷却至分析温度200℃，以此来活化样品。
分析
y分子筛活化后即进行脉冲化学吸附。在此步骤中，通过流经一个5cm3环的惰性气体氦气向样品注入10次丙胺蒸汽（以确保样品吸附饱和）。分析的后一步是程序升温脱附（tpd）。在分析的这一步骤中，质谱仪开始扫描检测产物丙烯。数据是在200°c到500°c的程序升温期间收集得到。
结果分析
为了获得定量数据，必须通过采用高精度注射器刺穿垫圈注入已知体积vcal的待检测气体（丙烯），以此来校准质谱仪。质谱仪信号的峰面积可以通过autochem峰值编辑软件得到。为了增加校正精度，可以进行多次注射直至峰面积相似为止。然后可以对这些峰面积取平均值，以给出质谱仪峰面积与实际气体体积之间的转换系数，从而计算出分子筛的酸度。图2给出了此过程的示例。
图2. 面积-体积校准过程中质谱仪信号的示例。
图3.autochem的热导率数据。
图4.质谱仪峰值结果。
此外，图3和4表明，热导检测方法包括化学吸附中残留的胺和氨，而质谱仪检测则区分出丙烯信号，从而可以计算酸位点的浓度。通过对图4中丙烯信号积分得到峰面积(apms)后，酸位点浓度nas可计算如下：
以下是与图4中数据相对应的计算值。浓度值表示为：每克分子筛的酸位点微摩尔数。
结论：
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