气相色谱负化学源质谱测定多溴联苯醚

gc-ms的电离方式中，相对于常用的ei，nci电离方式对具有强电负性的物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）有高选择性和高灵敏度，电负性愈强，灵敏度愈高。由于多溴联苯醚的化学结构中含有溴原子，因此，gc-nci/ms可成为该类化合物的特征分析方法。另一方面，使用nci时，由于其高选择性，很多杂质没有响应，从而避免了杂质的干扰，降低本底。本方法对15种化合物采用nci模式进行了分析，对几个关键参数进行了优化，建立了gc-nci-ms测定多溴联苯醚的方法。
【实验/设备条件】
表1.气质联用仪参数设置
【实验/操作方法】
15种目标物用正己烷配制成混合标准工作溶液，其中pcb141的浓度为80µg/l，bde209的浓度为2000µg/l，其他13种物质的浓度为400µg/l。
【实验结果/结论】
采用400µg/l的标准溶液，全扫描模式对气相色谱部分的参数进行了简单优化，比较了不同的进样口温度、进样模式、程序升温条件、载气流速对化合物响应的影响，发现较高的进样口温度、加压不分流的进样技术、较快的程序升温、较快的载气流速可以使该类化合物的峰型良好，响应较高，因此确定气相色谱部分的参数设置如下：进样模式：加压不分流,加压压力100kpa，时间0.8min；进样体积：1 ml。温度：300℃。不分流时间：1 min。载气：高纯氦气，恒流模式，流速：1.2 ml/min。柱温：100℃（1 min），30℃/min到310℃，保持6 min。
相对ei方式，影响nci方式离子化效率和稳定性的因素较多，需要考虑到特征离子、离子源和反应气等各种因素对分析结果的影响，以达到灵敏度和重现性。
本方法主要考察了离子源温度、反应气流量两个影响较大的参数。
nci离子源使用温度一般较ei源低，因为离子源温度设置过高，会造成离子易断裂，难以得到m-离子。在本方法中，发现大部分化合物在离子源温度为200℃时灵敏度优，所以确定离子源温度为200℃。
反应气甲烷的流量也直接影响到分析物的灵敏度，甲烷气流量过低，产生的阴离子碎片丰度很小，目标物信号弱；流量过大，产生的阴离子碎片丰度会增大，但在目标物信号增强的同时，背景噪声也急剧升高，反而降低了灵敏度。本方法中优化了甲烷气流速，后选用2.0ml/min为甲烷气的流速。扫描模式采用选择离子监测模式，保留时间、定量离子列于表2中。
表2.化合物保留时间定量离子
标准溶液（10 µg/l）直接进样，选择离子监测模式采集得到的标准品谱图如下：
图1.标准溶液（10 µg/l）色谱图
gc-nci-ms测定多溴联苯醚类化合物，灵敏度高，检出限达到0.1-5µg/l，线性良好，线性相关系数均达到0.995以上，详见表3。
表3.化合物检出限和线性情况
结论
多溴联苯醚类化合物含有电负性基团，用nci模式检测灵敏度较高，在实际样品测定时，nci由于具有很高的选择性，因此能去除基质干扰，能体现出更大的优势。赛默飞的isq单四级杆气质联用仪具有不泄真空更换离子源的优势，适合该类化合物的检测应用技术的推广。
【仪器/耗材清单】
仪器
thermo scientifictmisq单四极杆气质联用仪，包括：
-trace 1310气相色谱，配分流不分流进样口
-isq lt单四极杆质谱，配ci源
- as1310自动进样器
thermo scientifictmtracefinder 3.1数据处理系统
耗材
tr-5 ms, 15 m, 0.25 mm, 0.1 µm（pn：260f035p）
【参考文献】
[1]余彬彬，方铖，饶钦全等。气相色谱质谱法分析土壤中多溴联苯和多溴联苯醚类化合物。分析化学研究报告，2011,6:833-838
[2]董静，潘玉香，秦亚萍等。程序升温大体积进样气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜和苹果中103种农药残留。色谱，2010,28（7）：654-663

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