电子捕获检测器（ECD）使用中注意事项
电子捕获检测器（ecd） 作为一种灵敏度*的检测器，防止检测系统被污染就变的尤为重要，所以，使用中zui重要的是始终保持系统的洁净；有了污染要及时发现、及时排除；为使定量准确，要注意防止ecd过载；还要注意安全。
1. 首先确保整个气路系统的洁净
对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ecd 池，会造成两种异常现象：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ecd 基流下降或恒电流方式中基频增高；二是杂质直接俘获ecd中的电子，使基流下降或基频增高。以上两种结果zui终均导致灵敏度降低。
解决和避免的措施是：
（1）系统气密性好——通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。
（2）载气纯度高——载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于99.999%以上的高纯气。
（3）隔垫流失小——进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。
（4）汽化室洁净——汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
（5）柱流失小——色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。
（6）样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
（7）毛细管柱两端洁净 当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ecd池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。
（8）检测器温度高于柱温10℃以上。
（9）保持吹扫气 暂时停机时，保持少量吹扫气通过ecd。
2. 检测器污染及其净化
可据下迹象之一判断ecd可能污染：
（1）直流和恒频率方式ecd基流下降或恒电流方式基频增高。如gc6890气相色谱仪ecd，设计值是100-600hz 基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500hz 即可能有污染；
（2）噪声增大，信噪比下降；
（3）基线漂移变大；
（4）线性范围变小；
（5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。
对已经污染之ecd，操作者可用以下实验室简便净化ecd法之一处理之。
（1）热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调n2尾吹气至50-60ml/min，升检测器温度至350℃左右（63ni源），柱温250℃，保持4-8h。zui后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
（2）热水蒸汽洗 换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通n2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100ul，连续注射，共注射10-20 次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10-15ul，共注射50-100 次。这样，利用热水蒸气流清洗ecd池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1-2天，近年已较少使用。
（3）氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40ml/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
如以上各法均无效，即需与处理。
3. 防止ecd过载
在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰zui大达0.5-1mg ，内径为0.25mm的wcot柱为每峰小于（2-5）×10-8 g。在用ecd作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ecd，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ecd过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至ecd的线性范围以内，再测定之。
4. 注意安全
放射性ecd中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：
（1）检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处；
（2）经培训并有处理放射性物质许可证者，才可拆卸ecd，否则不得拆卸；
（3）按正规要求，至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。
无感支付停车场系统相关知识
怎样选择质量较好的真空包装机呢
《都挺好》：我国农机制造业未来发展“会更好”
又称恒温解冻仪
齿轮动态力研齿新工艺用于硬齿面齿形精加工
电子捕获检测器（ECD）使用中注意事项
体沿激振力方向作周期限性往复振动-矿用振动筛新乡振动筛的由来利用普通电机外拖动振动器使筛
减速机品牌
100X型遥控浮球阀之产品工作原理及其安装示意图
数控电火花线切割机床的维护保养
荥阳恒温水浴锅HH-4 单列四孔技术参数
粗脂肪测定仪在食品分析中的应用意义
RNA提取的注意事项有哪些？
看完本篇你就知道什么是燃油热水锅炉了
盐雾试验箱 仪器特征
砝码，无磁不锈钢砝码，锁形砝码质量序列说明
挤压灌浆套筒相比传统灌浆套筒的优点
固定跟回转*的区别
影响霍尼艾格VOC气体检测仪数据显示的原因分析
移动式浮油吸收器使用范围
1. 首先确保整个气路系统的洁净
对杂质十分敏感，故使用中每一环节均要考虑是否带入污染杂质。外来杂质进入ecd 池，会造成两种异常现象：一是放射源表面污染，使放射源电离能力下降，从而使直流电压和恒频率方式ecd 基流下降或恒电流方式中基频增高；二是杂质直接俘获ecd中的电子，使基流下降或基频增高。以上两种结果zui终均导致灵敏度降低。
解决和避免的措施是：
（1）系统气密性好——通过气密性实验，确保从气源至检测器出口的整个气路系统气密性好，无空气漏入。
（2）载气纯度高——载气及尾吹气均应用纯度大于99.99%之纯气，或大于99.999%以上的高纯气。
（3）隔垫流失小——进样口隔垫应用耐高温垫。使用前，可放在柱恒温箱中于250℃下老化8-12h，甚至再用溶剂萃取，然后使用。
（4）汽化室洁净——汽化室中玻璃棉及玻璃插管应定期更换。
（5）柱流失小——色谱柱应在比实际使用温度至少高25℃的温度下充分老化，低柱温使用。
（6）样品洁净 “脏样品”应作净化处理。溶剂应用二次蒸馏的烷烃、芳烃或一氯烃。
（7）毛细管柱两端洁净 当汽化室或检测器温度高时，可能使毛细管柱外的聚酰亚胺涂层分解成挥发性组分进入ecd池，为此，可用低温火焰，如丁烷打火机将其烧掉，以保持柱两端洁净。
（8）检测器温度高于柱温10℃以上。
（9）保持吹扫气 暂时停机时，保持少量吹扫气通过ecd。
2. 检测器污染及其净化
可据下迹象之一判断ecd可能污染：
（1）直流和恒频率方式ecd基流下降或恒电流方式基频增高。如gc6890气相色谱仪ecd，设计值是100-600hz 基频为洁净；实际判断时，通常认为大于500hz 即可能有污染；
（2）噪声增大，信噪比下降；
（3）基线漂移变大；
（4）线性范围变小；
（5）出负峰，通常是在大峰后有负峰。
对已经污染之ecd，操作者可用以下实验室简便净化ecd法之一处理之。
（1）热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调n2尾吹气至50-60ml/min，升检测器温度至350℃左右（63ni源），柱温250℃，保持4-8h。zui后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。
（2）热水蒸汽洗 换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通n2气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300-350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50-100ul，连续注射，共注射10-20 次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10-15ul，共注射50-100 次。这样，利用热水蒸气流清洗ecd池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1-2天，近年已较少使用。
（3）氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至30-40ml/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至300-350℃，保持18-24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。
如以上各法均无效，即需与处理。
3. 防止ecd过载
在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现柱过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰zui大达0.5-1mg ，内径为0.25mm的wcot柱为每峰小于（2-5）×10-8 g。在用ecd作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8-10-13g。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ecd，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ecd过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至ecd的线性范围以内，再测定之。
4. 注意安全
放射性ecd中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：
（1）检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处；
（2）经培训并有处理放射性物质许可证者，才可拆卸ecd，否则不得拆卸；
（3）按正规要求，至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。
无感支付停车场系统相关知识
怎样选择质量较好的真空包装机呢
《都挺好》：我国农机制造业未来发展“会更好”
又称恒温解冻仪
齿轮动态力研齿新工艺用于硬齿面齿形精加工
电子捕获检测器（ECD）使用中注意事项
体沿激振力方向作周期限性往复振动-矿用振动筛新乡振动筛的由来利用普通电机外拖动振动器使筛
减速机品牌
100X型遥控浮球阀之产品工作原理及其安装示意图
数控电火花线切割机床的维护保养
荥阳恒温水浴锅HH-4 单列四孔技术参数
粗脂肪测定仪在食品分析中的应用意义
RNA提取的注意事项有哪些？
看完本篇你就知道什么是燃油热水锅炉了
盐雾试验箱 仪器特征
砝码，无磁不锈钢砝码，锁形砝码质量序列说明
挤压灌浆套筒相比传统灌浆套筒的优点
固定跟回转*的区别
影响霍尼艾格VOC气体检测仪数据显示的原因分析
移动式浮油吸收器使用范围