硫化学发光检测器-气相色谱法测定废气中挥发性硫化物
我国于1993年颁布了《空气质量硫化氢、甲流醇、甲流醚和二甲二硫的测定气相色谱法》，该方法采用火焰光度检测-填充柱气相色谱法，在分析烃类含量较高的废气时，易发生淬灭效应，即高浓度的烃类化合物燃烧时火焰中的co2、ch4和其他燃烧产物会使硫化物的fpd响应降低，甚至得不到硫信号。此外，填充柱的柱效较低，保留时间较长，难以同时分离沸点及极性分布较广的多种挥发性硫化物。除传统的火焰光度检测器（fpd）外，近年来一些新型的硫选择检测器如脉冲火焰光度检测器、硫化学发光检测器、原子发射光谱检测器等已用于硫化物的色谱分析，这些检测器的灵敏度均优于fpd。其中，scd对硫选择性较好，操作简单，使用和维护成本也较低，是目前有应用潜力的硫选择性检测器。
挥发性硫化物的化学活性较强，通常采用玻璃或聚四氟乙烯填充柱分析，其优点是柱容量较大，不足是分离效能较低，仅适用于少数几种挥发性硫化物的分析。普通毛细管色谱法分离能力较强，但柱容量较低，进样体积有限，挥发性硫化物分析的灵敏度较低。本文采用硫化学发光检测-宽口径毛细管柱气相色谱法，建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醇、乙硫醚、正丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫11种挥发性硫化物的分析方法，并分析了某炼厂恶臭控制、中试开工及监控环境空气质量提供依据。
仪器简介
gc5890n气相色谱仪是利用先j技术，整合国产仪器优点，对产品进行技术革新，全面升级推出的全新一代实验室气相色谱仪。可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890n气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
应用领域
石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门。
色谱条件：
色谱柱
石英毛细管色谱柱：hp-1(60m×0.53mm×5μm)
柱温
初始温度30℃，保持4min，以5℃/min，升至 50℃，再以20℃/min升至160℃，保持15min；
进样口温度
200℃
检测器温度
250℃
载气
高纯氮气，4.5ml/min
进样体积
0.1ml
scd离子体燃烧器温度
800℃，氢气流速为45ml/min；合成空气流速为63ml/min
谱图分析：
关键词：气相色谱仪 色谱仪 色谱柱
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挥发性硫化物的化学活性较强，通常采用玻璃或聚四氟乙烯填充柱分析，其优点是柱容量较大，不足是分离效能较低，仅适用于少数几种挥发性硫化物的分析。普通毛细管色谱法分离能力较强，但柱容量较低，进样体积有限，挥发性硫化物分析的灵敏度较低。本文采用硫化学发光检测-宽口径毛细管柱气相色谱法，建立了废气中羰基硫、硫化氢、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醇、乙硫醚、正丙硫醇、异丙硫醇、噻吩及二甲二硫11种挥发性硫化物的分析方法，并分析了某炼厂恶臭控制、中试开工及监控环境空气质量提供依据。
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