稻谷中三环唑残留量测定方法
稻谷中三环唑残留量测定方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了稻谷中三环唑的残留量测定。
本标准适用于稻谷中三环唑的残留量测定。
本方法zui低检出限为10ng。
2 原理
三环唑经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。
3 仪器
3.1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。
3.2 小型电动粉碎机。
3.3 旋转蒸发器。
3.4 250ml索氏抽提器。
3.5 500w电热套。
3.6 全玻璃蒸馏装置。
3.7 1.5cm（内径）×25cm玻璃层析柱。
3.8 小型电动出糙机。
4 试剂
4.1 乙酸乙酯（分析纯，重蒸）。
4.2 二氯甲烷（分析纯，重蒸）。
4.3 甲醇（分析纯，重蒸）。
4.4 丙酮（分析纯，重蒸）。
4.5 中性氧化铝100～200目（430℃活化6h，用前于130℃烘4h，加8%水脱活）。
4.6 *（分析纯，150℃烘4h）。
4.7 99.8%三环唑纯品。
5 操作方法
5.1 提取和纯化
5.1.1 样品（米25g，稻壳12.5g）分别用滤纸包装放入索氏抽提器，加100ml乙酸乙酯浸泡过夜后，抽提6h，提取液经*转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。
5.1.2 纯化
柱层析：从下至上分别装入玻璃纤维少许，2cm*，10g中性氧化铝，2cm*。先用25ml二氯甲烷预淋，然后用25ml二氯甲烷转移浓缩液，再加20ml×2二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，zui后加60ml二氯甲烷－甲醇（99∶1v/v）淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩（氮气吹）定容至3～5ml，待测。
5.2 色谱条件
5.2.1 色谱柱：4mm（外径）×1m玻璃柱，内装涂渍1%peg的chromosorb w－hp 80～100目，担体。
5.2.2 温度：柱温228℃；汽化室245℃；检测室230℃。
5.2.3 气流（ml/min）：氮气57；氢气68；空气120。
5.2.4 记录纸走速：4mm/min。
5.2.5 保留时间：在上述条件下三环唑的保留时间为7min36s。
5.3 测定
用外标法定量，先制备系列浓度三环唑标准曲线，使峰的响应呈线性关系。
标准溶液：称取三环唑纯品2mg，用丙酮配成2×10－5g/ml的工作液，找出适合样品含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环唑标准液的峰高，同时取样品溶液（与标准溶液进样量同）注入气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环唑的含量。
6 计算
式中：x——样品中三环唑含量，mg/kg；
h2——样品的峰高，mm；
h1——标准样品的峰高，mm；
a——进入的标样中三环唑含量，?g；
v1——丙酮定容体积，ml；
v2——进入样品的体积，?l；
m——样品质量，g。
7 精密度
稻米样品实验结果的变异系数小于6%。
8 其他
糙米中三环唑及标准品三环唑色谱图如下：
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2 原理
三环唑经有机溶剂提取，纯化后用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。
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3.1 带有火焰光度检测器的气相色谱仪。
3.2 小型电动粉碎机。
3.3 旋转蒸发器。
3.4 250ml索氏抽提器。
3.5 500w电热套。
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4 试剂
4.1 乙酸乙酯（分析纯，重蒸）。
4.2 二氯甲烷（分析纯，重蒸）。
4.3 甲醇（分析纯，重蒸）。
4.4 丙酮（分析纯，重蒸）。
4.5 中性氧化铝100～200目（430℃活化6h，用前于130℃烘4h，加8%水脱活）。
4.6 *（分析纯，150℃烘4h）。
4.7 99.8%三环唑纯品。
5 操作方法
5.1 提取和纯化
5.1.1 样品（米25g，稻壳12.5g）分别用滤纸包装放入索氏抽提器，加100ml乙酸乙酯浸泡过夜后，抽提6h，提取液经*转入浓缩瓶，旋转浓缩近干。
5.1.2 纯化
柱层析：从下至上分别装入玻璃纤维少许，2cm*，10g中性氧化铝，2cm*。先用25ml二氯甲烷预淋，然后用25ml二氯甲烷转移浓缩液，再加20ml×2二氯甲烷淋洗，弃去洗脱液，zui后加60ml二氯甲烷－甲醇（99∶1v/v）淋洗、接收淋洗液、浓缩、旋转蒸发近干，用丙酮洗出，浓缩（氮气吹）定容至3～5ml，待测。
5.2 色谱条件
5.2.1 色谱柱：4mm（外径）×1m玻璃柱，内装涂渍1%peg的chromosorb w－hp 80～100目，担体。
5.2.2 温度：柱温228℃；汽化室245℃；检测室230℃。
5.2.3 气流（ml/min）：氮气57；氢气68；空气120。
5.2.4 记录纸走速：4mm/min。
5.2.5 保留时间：在上述条件下三环唑的保留时间为7min36s。
5.3 测定
用外标法定量，先制备系列浓度三环唑标准曲线，使峰的响应呈线性关系。
标准溶液：称取三环唑纯品2mg，用丙酮配成2×10－5g/ml的工作液，找出适合样品含量及回收率的线性范围，测得不同浓度三环唑标准液的峰高，同时取样品溶液（与标准溶液进样量同）注入气相色谱仪中，以测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中三环唑的含量。
6 计算
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h2——样品的峰高，mm；
h1——标准样品的峰高，mm；
a——进入的标样中三环唑含量，?g；
v1——丙酮定容体积，ml；
v2——进入样品的体积，?l；
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7 精密度
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