关于冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞
关键词：冷原子吸收光谱法；饲料中痕量汞
本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量。方法检出限为0．19μg／l；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。
1 前言
国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗*力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。
2实验部分
2．1主要仪器
aa-1800c原子吸收分光光度计，汞蒸气发生装置（包括摇瓶器、t型石英管、流量计），消化回流装置。
2．2主要试剂
20％混合酸液：hno3h2s04：h2o=1:1:8。4o%sncl2：分析纯；20％盐酸羟胺：分析纯；汞标准储备液：称取0.1354g****，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中，此溶液浓度为lmg／ml。实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。
2．3仪器工作参数
参见表1:
表1仪器工作参数
2．4 实验步骤
2．4．1样品预处理
准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10ml硝酸，2ml硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50ml试管中。
2．4．2测定步骤
准确移取上述试样消化液5ml于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20％盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1．5ml40％snc12，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入t型石英管中，进行冷原子吸收测定。
2．4．3校准曲线
从汞标准储备液中，用20％混合酸逐级稀释至100μg／l，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容于100ml中，再分取5ml，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数r＝0．9998。
3. 结果与讨论
3．1载气流量控制
实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到t型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，蜂面积读数拖尾太长，故本文选择合适气流量为800ljmin，读数时间为50s。
3．2共存元素的影响
对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞（以μg计）：ca+（400）、mg2+?(800）、k+（200）、na+（200）、fe3+（50）、cu2+（10）mn+（50）、zn2+（50），对汞的测定不足以引起干扰。
3．3实际样品的测定结果及回收实验
用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。
表2实际样品结果及加标回收实验
3．4方法检出限与精密度
对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19g/l；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1．9％。
3．5对照实验
为考察本方法的准确度，分析了一级标准物质桃gbw08501和大米gbw08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。
表3标样分析结果（mg/kg）
波长
253.7
灯电流
2ma
狭缝
0.7nm
读数方式
峰面积
氮气流量
800ml/min
读数时间
50s
样品号
测得结果
（mg/kg)
加入量
（mk/kg)
回收量
（mk/kg)
回收率
（％）
a
0.10
0.150
0.154
103
b
0.06
0.200
0.190
95
c
0.09
0.100
0.101
101
样品号
测得结果
（mg/kg)
加入量
（mk/kg)
回收量
（mk/kg)
回收率
（％）
a
0.10
0.150
0.154
103
b
0.06
0.200
0.190
95
c
0.09
0.100
0.101
101
标样
测得值
标准值
桃叶gbw 08501
0.045
0.046±0.012
大米gbw 08508
0.036
0.038±0.005
关键词：冷原子吸收光谱法；饲料中痕量汞
PQ340H偏心半球阀之特点与安装使用
直流电阻测试仪使用前注意事项
防火涂料在生产与流通领域存在问题
如何选择合适的激光气体传感器？
励迈科仪盘点多种常见的试验仪器设备
关于冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞
电磁流量计的使用期限是多久
威尔逊硬度计为深入了解材料的硬度提供了可靠的方法
脆皮烤肠反复烘烤不缩水关键性因素--烟熏炉
机头自动定高8杯8杆智能溶出仪简介
自动称重颗粒包装秤-25KG塑料包装机厂家
湘杰拉力机解析常用的塑料测试方法简介
检查泥浆泵几个部件保证使用优势
关于均质调节池的知识点
陶瓷加热板与不锈钢电热板之间的那点事！
土壤养分速测仪能够发挥哪些功效
鱼腥藻毒素a 标准品Anatoxin-a(ATX-a)代理
分析阀门试压应该要注意的事项
这些会影响高温老化试验箱测量准确度的因素您知道吗？
德国EGE的热流量控制器的功能
本文使用汞原子蒸气发生装置与原子吸收仪联用，采用冷原子吸收光谱法测定饲料中的痕量。方法检出限为0．19μg／l；回收率为95％一103％：相对标准偏差为1.9％。该方法简便、准确度高、重现性好。适用于饲料中痕量汞的测定。
1 前言
国内外对饲料中有害重金属汞的含量有着严格的控制，动物摄入被汞污染的饲料可引起急性或慢性中毒，因此建立饲料中痕量汞的测定方法就十分必要。目前用于测定求的方法很多，常用的有：分光光度法、原子吸收法、原子荧光法、色谱法等。冷原子吸收法作为一种有效的痕量汞的测定，已在实际工作中得到广泛的应用，本文采用汞原子蒸气发生装置，将汞原子蒸气通过载气导入原子吸收分光光度计中进行测定，该方法操作简便，抗*力强，灵敏度高，重现性好，用此法测定饲料中痕量汞，取得满意的结果，标样测得结果与标准值十分吻合。
2实验部分
2．1主要仪器
aa-1800c原子吸收分光光度计，汞蒸气发生装置（包括摇瓶器、t型石英管、流量计），消化回流装置。
2．2主要试剂
20％混合酸液：hno3h2s04：h2o=1:1:8。4o%sncl2：分析纯；20％盐酸羟胺：分析纯；汞标准储备液：称取0.1354g****，用20％混合酸榕解后，定容于100ml容量瓶中，此溶液浓度为lmg／ml。实验所用硝酸、硫酸均为优级纯，水为去离子交换水。
2．3仪器工作参数
参见表1:
表1仪器工作参数
2．4 实验步骤
2．4．1样品预处理
准确称取饲料样品1g左右，置于消化回流装置锥形瓶中，加入10ml硝酸，2ml硫酸，装上冷凝管，先小火加热1h，待发泡停止后，再升温加热回流2h，直到溶液变成透明为止，冷却后，将消化液移入50ml试管中。
2．4．2测定步骤
准确移取上述试样消化液5ml于汞蒸气发生瓶中，加入3滴20％盐酸羟胺，盖紧瓶盖，用注射针管从侧面注入1．5ml40％snc12，振荡30s，通入氮气，汞蒸气在氮气带动下进入t型石英管中，进行冷原子吸收测定。
2．4．3校准曲线
从汞标准储备液中，用20％混合酸逐级稀释至100μg／l，作为汞标准工作溶液，分别移取：0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，定容于100ml中，再分取5ml，按测定步骤进行测定，读出吸光度并绘制校准曲线，曲线相关系数r＝0．9998。
3. 结果与讨论
3．1载气流量控制
实验中用氮气将发生瓶中的汞蒸气导入到t型石英管中进行测定，因此导气流量大小将直接影响测定结果，流量太大，吸收值减小，灵敏度降低，流量太小，蜂面积读数拖尾太长，故本文选择合适气流量为800ljmin，读数时间为50s。
3．2共存元素的影响
对饲料中存在的主要离子进行测定，结果表明：对于10μg汞（以μg计）：ca+（400）、mg2+?(800）、k+（200）、na+（200）、fe3+（50）、cu2+（10）mn+（50）、zn2+（50），对汞的测定不足以引起干扰。
3．3实际样品的测定结果及回收实验
用本方法分析了大量的饲料样品，测得结果及加标回收实验见表2。
表2实际样品结果及加标回收实验
3．4方法检出限与精密度
对空白溶液做6次平行测定，以其测得值的标准偏差3倍作为方法的检出限，汞的检出限为0.19g/l；对饲料样品作6次平行测定，其测量的相对标准偏差作为方法的精密度，为1．9％。
3．5对照实验
为考察本方法的准确度，分析了一级标准物质桃gbw08501和大米gbw08508，获得的结果列于表3，分析结果与标准值一致。
表3标样分析结果（mg/kg）
波长
253.7
灯电流
2ma
狭缝
0.7nm
读数方式
峰面积
氮气流量
800ml/min
读数时间
50s
样品号
测得结果
（mg/kg)
加入量
（mk/kg)
回收量
（mk/kg)
回收率
（％）
a
0.10
0.150
0.154
103
b
0.06
0.200
0.190
95
c
0.09
0.100
0.101
101
样品号
测得结果
（mg/kg)
加入量
（mk/kg)
回收量
（mk/kg)
回收率
（％）
a
0.10
0.150
0.154
103
b
0.06
0.200
0.190
95
c
0.09
0.100
0.101
101
标样
测得值
标准值
桃叶gbw 08501
0.045
0.046±0.012
大米gbw 08508
0.036
0.038±0.005
关键词：冷原子吸收光谱法；饲料中痕量汞
PQ340H偏心半球阀之特点与安装使用
直流电阻测试仪使用前注意事项
防火涂料在生产与流通领域存在问题
如何选择合适的激光气体传感器？
励迈科仪盘点多种常见的试验仪器设备
关于冷原子吸收光谱法测定饲料中痕量汞
电磁流量计的使用期限是多久
威尔逊硬度计为深入了解材料的硬度提供了可靠的方法
脆皮烤肠反复烘烤不缩水关键性因素--烟熏炉
机头自动定高8杯8杆智能溶出仪简介
自动称重颗粒包装秤-25KG塑料包装机厂家
湘杰拉力机解析常用的塑料测试方法简介
检查泥浆泵几个部件保证使用优势
关于均质调节池的知识点
陶瓷加热板与不锈钢电热板之间的那点事！
土壤养分速测仪能够发挥哪些功效
鱼腥藻毒素a 标准品Anatoxin-a(ATX-a)代理
分析阀门试压应该要注意的事项
这些会影响高温老化试验箱测量准确度的因素您知道吗？
德国EGE的热流量控制器的功能