重中长叶烯含量的测定 折光率法 - 折光仪
db45/t 2257-2021 重中长叶烯含量的测定 折光率法
范围
本文件规定了重中长叶烯含量折光率法的测定。
本文件适用于重中长叶烯含量的测定。
术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
原理
长叶烯纯品在一定温度下具有一定的折光率，试样经减压蒸馏后只含有长叶烯和石竹烯，长叶烯的含量与折光率成线性关系，采用折光仪测定经预处理后试样的折光率，计算长叶烯的相对百分含量。
仪器
蒸馏装置
见图1。
阿贝折光仪
折光指数测定范围为nd=1.300至nd=1.700，折光指数可读至±0.0001。
试样预处理
称量重质20g倒入蒸馏瓶，将蒸馏瓶放入加热套固定好，插入汽、液相温度计，按图1连接好蒸馏装置。接通冷凝水，用石棉(或毛巾)包裹蒸馏瓶，打开加热套电源开始加热。打开真空泵抽真空，控制真空度在72cmhg～74cmhg间，收集130°c～150°c的馏分。当温度高于150°c时卸真空。卸完真空关闭真空泵，停冷凝水。拆卸装置时先移开冷凝管，再拆蒸馏瓶上的温度计，将装置拆除。
长叶烯含量的测定
测定方法
应按照 gb/t 614 的要求执行。
gb/t 614-2021 化学试剂 折光率测定通用方法
试样溶液的测定与结果计算
在室温条件下测定试样溶液的折光率，保留至小数点后第4位，试样溶液中长叶烯的百分含量x(%)，按式(1)计算:
式中:
m1——蒸馏所得馏分的质量；
m ——进行蒸馏的重质质量；
nt——试样在t ℃时的折光率；
t ——测定折光率时的室温，单位为摄氏度(°c)；
19118 、28594——获得的标准曲线方程系数。
结果保留至小数点后第2位。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不应大于算术平均值的10%。
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术语和定义
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原理
长叶烯纯品在一定温度下具有一定的折光率，试样经减压蒸馏后只含有长叶烯和石竹烯，长叶烯的含量与折光率成线性关系，采用折光仪测定经预处理后试样的折光率，计算长叶烯的相对百分含量。
仪器
蒸馏装置
见图1。
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折光指数测定范围为nd=1.300至nd=1.700，折光指数可读至±0.0001。
试样预处理
称量重质20g倒入蒸馏瓶，将蒸馏瓶放入加热套固定好，插入汽、液相温度计，按图1连接好蒸馏装置。接通冷凝水，用石棉(或毛巾)包裹蒸馏瓶，打开加热套电源开始加热。打开真空泵抽真空，控制真空度在72cmhg～74cmhg间，收集130°c～150°c的馏分。当温度高于150°c时卸真空。卸完真空关闭真空泵，停冷凝水。拆卸装置时先移开冷凝管，再拆蒸馏瓶上的温度计，将装置拆除。
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测定方法
应按照 gb/t 614 的要求执行。
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在室温条件下测定试样溶液的折光率，保留至小数点后第4位，试样溶液中长叶烯的百分含量x(%)，按式(1)计算:
式中:
m1——蒸馏所得馏分的质量；
m ——进行蒸馏的重质质量；
nt——试样在t ℃时的折光率；
t ——测定折光率时的室温，单位为摄氏度(°c)；
19118 、28594——获得的标准曲线方程系数。
结果保留至小数点后第2位。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的相对差值不应大于算术平均值的10%。
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