苯甲酸类、山梨酸类可以作食品防腐剂,具有较高的抗菌性能,抑制霉菌的生长繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性,*使用会引起人慢性苯中毒,导致头痛、头晕、记忆力减退、失眠、乏力、神经衰弱、白细胞数量减少等症状,对肝、肾等器官产生不良影响,严重可能会导致再生障碍性贫血。*食用山梨酸含量超标的食品,可能会抑制骨骼生长,并对肝、肾等器官产生不良影响。气相色谱质谱联用仪(gcms)本着对未知化合物筛选的巨大优势,广泛应用于材料中有毒有害物质的定性定量分析。使用气相色谱分离,采用电子轰击电离源(ei)全扫描的模式,可以完成化合物的筛查,采用gcms-sim的模式可以做准确的定量分析。
1.仪器简介
gc-ms 6800是天瑞仪器精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具有*的自主知识产权,拥有多项技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.gc-ms 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取,使用有机溶剂超声萃取,萃取液经过滤后,用gcms分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性,用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
gc-ms 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股份有限公司)
山梨酸标准品:纯度99%(标准物质网);
苯甲酸标准品:纯度99%(标准物质网);
正 己 烷:hplc级(默克集团);
乙 酸 乙 酯:hplc级(默克集团)。
2.2 仪器测试条件
色谱柱: hp-innowax,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升温条件:初始温度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;
进样方式:不分流进样,不分流时间1min;
进样量:1.0μl;
进样口温度:250℃;
气质接口温度:250℃;
离子源温度:250℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0ml/min;
电离方式:ei;
电离能量:70ev;
溶剂切除时间:7min
测定方式:tic(full scan)定性(扫描范围:50-150amu),sim模式定量
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