Agilent 6820-GC(For Cerity NDS )现场培训教材

agilent6820-gc(forceritynds)现场培训教材
一、培训目的:
● 基本了解6820-gc硬件操作。
● 掌握cerity nds化学工作站的开机,关机,参数设定,学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、培训准备:
1、仪器设备: agilent 6820-gc
●进样口: 隔垫吹扫填充柱进样口(p/p);分流不分流进样口(s/s) 。
●检测器: fid检测器;tcd检测器;μecd检测器。
●色谱柱:p/n 125-1017 :15mx530μx0.5μ。
●进样体积: 1ul。
2、气体准备:
● fid :高纯h2(99.9995%),air(干燥无油压缩air)。
● fid、tcd:高纯载气(如n2 99.9995%;he99.9995%); μecd(n2 99.9995%)。
基本操作步骤:
(一)、仪器配置:
● 打开计算机,进入windows 2000 画面。
● 点击屏幕上或程序中的connectadmin,进入仪器配置画面。点击可用仪器栏中6820,然后点击添加钮,进入添加仪器画面,如图所示。分别输入仪器名,如6820gc;选择仪器类型,如6820;选择连接为通讯端口,类型为com1,,点击添加 按钮,点击关闭按钮关闭添加仪器画面。将刚配完端口的仪器移至右边的已连接的仪器栏中,并退出。
(二)、开机:
1、开气(按相应的检测器开所需气体)。
2、打开 6820-gc 电源。
3、待6820-gc自检完成后,双击agilent cerity qa-qc图标,化学工作站自动与6820-gc通讯,进入的工作站画面,如下所示。
(三)数据采集方法编辑:
开始编辑完整方法:
1、点击左边的方法按钮进入方法编辑画面,点击创建..按钮,输入方法名,如test6820,然后点击方法画面中采集子按钮进入采集参数编辑画面。(其它子按钮参数目前保持不变。)如图所示:
2、参数配置设定:
点击如图所示的参数配置图标,进入编辑画面。然后点击该画面的前子按钮,分别选择前进样口和前检测器尾吹的气体类型,如he 和n2;并输入有关柱一的参数:前进样口/前检测器/毛细柱/15m/530μ/0.5μ.用同样的方法输入后子按钮的参数。点击配置子按钮输入气体的类型,如he 和n2。柱箱温度的zui高使用温度,如325度。进样方式选择:手动。若系统有气动阀,配置所有要用的阀为开关阀,与时间表一起使用。
3、阀参数设定:
点击阀图标,进入阀参数设定画面。设定所有要用的阀初始状态为关。(与时间表配合使用进行阀进样)。
4、隔垫吹扫填充柱进样口参数设定:
点击 进样口图标,进入进样口参数设定画面。点击左边前或后子按钮,进入填充柱进样口参数的设定,输入进样口的温度,如250℃;并选中这该参数。
●若为毛细进样口,参照第5项。
5、毛细柱进样口参数的设定:
点击左边前或后子按钮,进入毛细柱进样口参数的设定,输入进样口的温度,如250℃,并选中该参数。单击模式右边的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如不分流方式),然后在到分流口的吹扫流量右边的空白框内输入吹扫时间,如0.75min,如图所示。(若选择分流方式,则无需输入此时间)。
6、炉温参数设定:
点击炉温图标,进入柱温箱参数设定。在开右边的空白框内输入初始温度(如80℃),点击开 左边的方框;也可输入柱子平衡时间(如1min);下图为一程序升温的例子。
80℃(0min)----15℃/min------180℃(2min)。
7、 fid检测器参数设定:
点击检测器图标进入检测器参数设定,点击左边前或后子按钮,进入fid检测器参数的设定。在温度右方的空白框内输入温度,如300℃;并选中所有参数,如图所示。
8、 tcd检测器参数设定:
点击检测器图标进入检测器参数设定,点击左边前或后子按钮,进入tcd检测器参数的设定画面。在温度右方的空白框内输入温度,如300℃,选中该参数。负极性---由被测物质与载气的热传导性决定;选中热丝。如图所示。
9、ecd参数设定:
点击检测器图标进入检测器参数设定,点击左边前或后子按钮,进入ecd检测器参数的设定画面。在温度右方的空白框内输入温度,如300℃,选中所有参数,如图所示。
10、辅助参数设定:
点击辅助参数设定按钮,进入辅助参数设定画面,分别选择aux1,aux2,输入辅助1的温度及类型,辅助二的温度及类型,并选中该参数。
11、运行时间表的设定:
点击时间表图标,进入时间表参数设定。在时间下方的空白处输入时间(如0.01min),点击 事件下方的下拉式箭头,选中事件(如阀1);点击设定值下方的下拉式箭头,选中事件状态,如开;依次输入多行。
12、信号参数设定:
点击信号图标,进入信号参数设定画面。点击左边的信号1或信号2子按钮,选择信号源为检测器;点击信号源下面的下拉式箭头,选中要输出信号的检测器,如前检测器。选择合适的数据采样频率,如20hz。
(四)、仪器编辑:
● 点击左边的仪器按钮进入仪器编辑画面,然后点击配置子按钮,,分别选择检测器尾吹的气体类型,如he 和n2;柱箱温度的zui高使用温度,如325度。若系统有气动阀,配置所有要用的阀为开关阀,点击保存更改。
●将编辑的方法下载到仪器上。
在仪器画面,点击状态子按钮,点击下载按钮,如下图所示,选择您的方法名,如test6820,点击确定按钮,则编辑的方法下载到仪器上。
(五):样品编辑及进样:
● 点击左边的样品按钮,点击编辑子按钮,在样品名的下方输入样品名,如fid001,选择方法名,如test6820;仪器名,如6820gc。点击注册样品按钮。依次注册若干样品,退出该画面。
● 点击左边的仪器按钮进入仪器画面。点击工作列表子按钮,进入列表画面,画面显示所有注册提交的样品,如图所示。点击状态按钮,查看仪器状态,待准备好后。
●在 仪器画面中,点击实时绘图子按钮,进入实时绘图画面,点击实时绘图画面中的编辑信号参数按钮,将要绘图的信号移至右边框中,点击确定按钮,退出。然后点击工作列表子按钮,在该画面中点击开始按钮,进样并迅速按下6820键盘上的开始键。
(六)、样品数据分析:
●调出数据:
点击左边的方法按钮,点击分析子按钮,点击积分按钮,进入以下画面,点击如图所示的图标,选中您要分析的数据,如fid001,点击确定,则数据被调出。
●谱图优化:
在方法画面中, 点击分析子按钮,点击 图形按钮,如图所示,选中保留时间、组份名称、基线、刻度。信号的时间和相应范围设为自动设定或分别设定低、高值。
●积分参数优化:
在方法画面中,点击 分析子按钮,点击积分按钮,进入积分画面,如图所示。选择合适的斜率灵敏度,峰宽,面积截取值,峰高截取值,点击如图所示积分图标,则数据被积分。如果积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
●输出报告设定:
在方法画面中,点击输出子按钮,选择面积百分比报告,其它选项不变。点击另存为按钮,输入相应的方法名,存储修改的方法,如test6820fid。
● 点击左边的重新处理按钮,进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数据,如fid001,点击下拉式箭头,选择查看报告。点击如图所示的调出方法图标,调出刚才修改后存储的方法test6820fid,再点击如图所示用新设定重新处理图标,点击确定按钮退出该画面,则数据被重新处理。
●若要打印输出,点击报告底部的打印按钮。
(七)、数据库的使用:
●退出cerity qa-ac 工作站软件,点击db maintenance(或从cerity软件中,点击顶部文件菜单,选择数据库维护)进入数据库维护画面,画面显示的是thedb.mdb数据库中的所有数据。选中要转移的数据,点击如图所示归档样品按钮,并输入文件名,如mydb,点击打开按钮,则选中的数据被转移到mydb.mdb。
***从thedb.mdb 中移走的数据,在cerity样品区不再显示。
●mydb.mdb中的数据传至thedb.mdb
点击file菜单,选择打开数据库,如图所示.选中要传的数据库,并输入数据库的名称thedb,点击打开按钮,则选中的数据就上传至thedb.mdb。从mydb.mdb 中移过来的数据,将在样品区显示。
(八)、关机:
实验结束后,退出化学工作站,退出windows 所有的应用程序,用shut down 关闭pc,关闭打印机电源。在主机上关闭fid气体(h2,air)------适于fid。同时关闭fid/μecd/tcd检测器,降温各热源(柱温,进样口温度,检测器温度),待各处温度降下来后(低于50℃),关6820gc电源,zui后关载气。
(九)、注意事项:
●柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;
●柱老化时,请在室温下通载气15min后,再老化,以防损坏柱子。
●其它注意事项见说明书,现场工程师介绍。

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