卡尔费休在检测有机碱(含氮化合物)中水分需要注意事项

卡尔费休在检测有机碱(含氮化合物)中水分需要注意的事项卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:
① 此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;
② 样品中有强还原性物料,包括维生素c的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。
③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。
④ 固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。
水分的检测-有机碱
有机碱都是含氮化合物,包括脂肪胺和芳香胺,杂环化合物,酰胺和亚胺。
分类
特点
测定要求或注意事项
pkb>8的弱碱
吡啶、甲基吡啶、喹啉、咪唑、苯并咪唑、苯并噻唑、烟碱、nn-二、二苯胺
其化学行为与碳氢化合物类似,可直接测定,但要考虑溶解能力,可加丙醇或正奎醇
pkb<8的强碱
引起体系ph值升高,甚至不能滴定
-丙、丁、己、甲氧基丙胺,tris(三羟甲基氨基甲烷),氨基乙醇,环己胺,二戊胺,二环己基胺,二乙醇胺,三乙胺,二乙基乙醇胺,三乙醇胺,二甲基环己胺
-二氨基乙烷,二亚乙基三胺,三亚乙基四胺,四亚乙基五胺,己二胺
-吡咯烷,哌啶,甲基哌啶,,吗啉
-苯胺,甲苯胺,茴香胺,氨基酸,萘胺,甲基苄胺,二甲基苄胺,乙基苯胺,二苯胺
-甲基咪唑,三嗪,三唑,咔唑,羟基喹啉,氨基吡啶,氨基苯并噻唑
先中和再滴定,可以加入过量的苯甲酸滴定至无水,再加样品(过量苯甲酸不影响滴定);长碳链胺不能溶解于甲醇,可以加三氯乙烯助溶,并加热滴定
引起化学干扰物质
1,2二氨基乙烷(只能在10倍醋酸中滴定),苯胺,m-甲苯胺,氨基苯酚,1,2二氨基丙烷,1,2苯二胺
这类物质可以采取无甲醇滴定,在乙二醇-甲醚中滴定
吡咯,甲基吡咯,吲哚,nn二乙基邻苯二胺,存在未知干扰不能直接滴定
存在未知干扰不能直接滴定
甲酰胺,nn-二甲基甲酰胺,氯乙酰胺,二甲基醋酸胺,尿素
容量法测定是可行的,而库仑法干扰因素增加,主要是电极中毒,,加安息香酸或水杨酸干扰增加

CINDY 16-B-PTS-S150-L-D25-2-SVT320
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