引言:环氧丙烷,又称氧化丙烯、甲基环氧乙烷,是非常 重要的有机化合物原料,是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第 三大丙烯类衍生物。主要用于生产聚醚、丙二醇等。它 是第四代洗涤剂非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药 乳化剂等的主要原料。环氧丙烷的衍生物广泛用于汽 车、建筑、食品、烟草、医药和化妆品等行业。我国目 前对于环氧丙烷的分析标准为gb/t 14491-2001,该标 准采用气相色谱法仅仅环氧丙烷中的环氧乙烷,对于国 外标准中分析的丙酮等均不做检测[1]。
本实验采用thermo scientific 新型的trace 1310气 相色谱仪,配合as1310自动进样器,一次进样分析环氧 丙烷中甲醇、乙醛、甲酸甲酯、环氧乙烷等多种杂质,扩 展了国标中气相色谱检测的杂质范围。
实验材料:仪器与试剂 trace 1310气相色谱仪,配备了ssl(分流/不分流 进样口)和fid检测器; 自动进样器:as 1310 色谱工作站:chromeleon 7.1 sr2 环氧丙烷,甲醇,乙醛,甲酸甲酯,二甲氧基甲 烷,二甲氧基乙烷,丙酮纯度大于99%
分析结果与谱图:标准溶液分析结果
结果与讨论 将上述配置的标准溶液制作标准曲线得到的线性结 果如表2所示:
将典型浓度100 ppm连续进样5针,得到的rsd如表 3所示:
结论:thermo scientific的气相色谱仪由于对检测器采用了 宽量程设计,即使99%以上的组分也不会出现平头峰, 因此非常适合于分析高纯物质中微量杂质,结果准确, 重现性好。例如在本实验中,采用thermo scientific 新 型的trace 1310气相色谱仪,配合as1310自动进样器, 分析环氧丙烷的纯度,其结果准确,重现性高。在数据 处理中,采用了chromeleon色谱工作站。该色谱工作 站,不但可以控制thermo scientific的气相、液相和离子 色谱产品,而且可以控制其他26个厂家300种以上的色谱 产品,操作简单方便。提高了实验室的生产效率,降低 了维护成本。
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