在气相色谱仪操作使用过程中,除了需要很好的色谱柱,检测器也是非常重要的,但是一般对检测器的维护很少有人知道,因为在使用中检测器可能会被流失的固定相及样品中的高沸点成分、易分解或有腐蚀性的物质污染。因此我们应对检测器进行清洗干净。我们在清洁时可分以下三种:
一、污染物质限于高沸点成份,通常可将检测器加热到使用温度后,再通入载气,即可处理干净。
二、检测器存在程度较轻的污染,此时可用蒸汽清洁的方法。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂,等1~2小时后,检查基线是否平稳就可以了。
三、在上述两种简单方法不能解决问题时所采用的清洗方法,此方法要求拆装检测器,同时还要选择适宜的溶剂,即所选择的溶剂,既要能溶解玷污物,又不对检测器造成新的污染和损坏。此时清洗过后的部件不要直接用手摸。
在线气相色谱仪
1、热导检测器(tcd)的清洁
将丙酮、、十氢萘等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(约20分钟)后倾出,反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后,加热赶去溶剂,将检测器装回到仪器上,再加热通载气冲洗数小时后,即可使用。
2、氢火焰离子化检测器(fid)的清洁
当fid污染不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气将检测器恒温升至120℃以上。再从进样口中注入20微升左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持1~2小时检查基线是否平稳,如果仍不理想,可重复上述操作或按下面方法处理。当污染比较严重时,须拆下检测器清洗。先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如1:1的甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗,然后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂。以免与聚乙烯材料作用,导致噪声增加。
清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。
所以在对气相色谱仪检测器的选择上我们一定要引起重视,选择好的品牌是有必要的,这样在日后维护和使用中会减少很多不必要的麻烦,以免影响正常工作流程。
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