hg/t 3674-2000工业氯甲烷纯度测定(气相色谱法)
方法提要
工业氯甲烷纯度测定以邻苯二甲酸二丁醋(dbp)和聚乙二醇2000 (peg-2000 )混合固定液分离抓甲烷中各组分,用热 导检测器检测,以面积归一法计算氯甲烷的含量。
试剂和材料
载气:氢气,纯度不低于99.999%,
载体:6201载体,粒度 0. 20^0.28m. 固定液:邻苯二甲酸二丁醋和聚乙二醇2000,
溶剂:丙酮。
仪器、设备
gc2020气相色谱仪 :配有热导检测器,其灵敏度和稳定性应符合 gb/t 9922的规定。
执行标准:hg/t 3674-2000工业氯甲烷
方法概述: 工业氯甲烷分析填充柱是以邻苯二甲酸二丁醋(dbp)和聚乙二醇2000 (peg-2000 )混合固定液分离抓甲烷中各组分,用热导检测器检测,以面积归一法计算氯甲烷的含量。
色谱柱配制方法:
固定相:称取 1.0g聚乙二醇 200。于 250 ml烧杯中,用丙酮作溶剂,在水浴上加热使其* 溶解,再称取19.0g邻苯二甲酸二丁醋,将两者混匀。然后将100 g 6201载体缓缓倒入,使*润湿,涂渍均匀。待溶液挥发干后,移至红外灯下烘干备用。
色谱柱的装填:将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上,然后从出口端抽吸,在轻轻振动 下把固定相装人色谱柱。对内径3 mm的不锈钢柱其装填量约3 g/m
色谱柱的老化:通人载气,色谱柱出口与检测器断开,在 90-100℃下老化 8 h,
色谱分析条件*值如表
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