白酒塑化剂检测气相色谱仪

公司吸收上色谱分析技术,致力开发食品质量分析检测气相色谱解决方案,关注各种常见食品的塑化剂检测,依照国家《食品中邻苯二甲酸酯的测定》(gb/t21911-2008)标准,*时间开发了白酒中塑化剂常规检测和快速检测方案---气相色谱(gc)分析法,具有操作简单、快捷,重复性好,灵敏度高,仪器成本低等优点,是国内各地酒厂、公司、实验室检测塑化剂的仪器之一,对白酒中塑化剂—邻苯二甲酸脂(钛酸酯)类物质的分析检测在国内色谱界具有广泛的地位。
一、主要性能特点:
1、gc-9860l1常规型白酒塑化剂检测气相色谱仪采用自主创新的微机自动控制模块系统, 全新双cpu设计、原装日本高集成电子电路技术,具有优良的可靠性及抗*力且显示直观、操作方便。
2、该常规型白酒塑化剂检测气相色谱仪配备两个*特点的填充柱汽化室和一个独立毛细管系统,汽化室的设计借鉴了*水平、具有小型化的自主创新*结构设计,升温速度快、*。多气路、大体积柱室的设计, 具有变频智能化后开门自动降温系统,降温速度非常快,(从280℃降到50℃只需要5分钟)实现了真正意义上的近室温操作
3、具有六路独立的控温系统.适用于加装转化炉等多路控温需求;的五阶线性程序升温功能,满足于多组分的宽范围样品分析。
4、同类产品中*掉电、断气、超温保护功能,可自动记忆设定参数,并具有宽范围的故障自我诊断功能,36种自诊断信息,随时显示故障原因及处理方法。
5、温控指标:
1)柱箱:室温+5℃-400℃精度:0.1℃显示精度更高达 0.01℃
2)进样器:室温+5℃-400℃精度:0.1℃显示精度更高达 0.01℃
3)检测器:室温+5℃-400℃精度:0.1℃显示精度更高达 0.01℃
4)柱温箱体积: 248*248*260mm
5)程序升温阶数:五阶线性程升
6、检测器技术指标:
氢火焰离子化检测器(fid): 圆筒型收集极结构设计,石英喷嘴,响应*
检测限:≤8×10-12g/s(正十六烷/异辛烷) 基线噪声:≤2×10-13a
基线漂移:≤2×10-12a/30min 线性:≥106
7、白酒中塑化剂(邻苯二甲酸脂)检测因没有现行的国家标准,对于此的检测主要参照国标gb/t21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》。此标准适用于食品中16种邻苯二甲酸酯类物质。含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为1.5mg/kg,不含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为0.1mg/kg。检测重复性不大于3%。符合卫生部办公厅颁布的《卫办监督函(2011)551号》文件规定的邻苯二甲酸酯zui低残留量0.3mg/kg。
8、*自主创新的前处理和检测分析方案,摆脱了以往的传统色谱分析------价格高昂的气质联用色谱(gc/ms)或液相色谱法(hplc),具有国内水平。检测样品经富集提取,再固相萃取柱净化后,用gc进行检测,以保留时间定性,外标定量。
二、温控指标:
1)柱箱:室温+5℃-400℃精度:0.1℃显示精度更高达 0.01℃
2)进样器:室温+5℃-400℃精度:0.1℃显示精度更高达 0.01℃
3)检测器:室温+5℃-400℃精度:0.1℃显示精度更高达 0.01℃
4)柱温箱体积: 248*248*260mm
5)程序升温阶数:五阶线性程升
三、检测器技术指标:
双氢火焰离子化检测器(fid): 圆筒型收集极结构设计,石英喷嘴,响应*
检测限:≤8×10-12g/s(正十六烷/异辛烷) 基线噪声:≤2×10-13a
基线漂移:≤2×10-12a/30min 线性:≥106
四、仪器标准配置:
1、主机:gc-9860l1常规型白酒塑化剂检测气相色谱仪
2、cd-5石英毛细管色谱分析柱30m*0.25mm*0.25um
3、分析色谱工作站(不含电脑)
4、高纯氢气发生器 zh-300ml (大于99.99%)
5、高纯氮气发生器 zn-300ml (大于99.99%)
6、低噪音空气发生器za-2000l
7、前处理设备一批
五、gc-9860l1常规型白酒塑化剂检测气相色谱仪分析条件:
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法,使用(500mg/6ml,玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质,建立固相萃取方法,以期得到优良的加标回收率,保证检测结果的准确性。
塑化剂石英毛细管柱:30m*0.25mm*0.25um
载气:氢气流速1ml/min
进样口温度:250℃ 进样方式:不分流进样
检测器温度:300℃ 进样量:1ul
升温程序
公司名称:滕州市鲁创分析仪器有限公司
地址:山东滕州市振兴路9号
:张

:277500

表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子
序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定性离子
18.258邻苯二甲酸二甲酯dmp16377
29.128邻苯二甲酸二乙酯dep149177
310.889邻苯二甲酸二异丁酯dibp149223
411.637邻苯二甲酸二丁酯dbp149223
511.97邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯dmep59149、193
612.728邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯bmpp149251
713.051邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯deep4572
813.418邻苯二甲酸二戊酯dpp149237
915.568邻苯二甲酸二己酯dhxp149104、76
1015.726邻苯二甲酸丁基苄基酯bbp14991
1117.169邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯dbep149223
1217.843邻苯二甲酸二环己酯dchp149167
1318.073邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯dehp149167
1418.207邻苯二甲酸二苯酯—22577
1520.481邻苯二甲酸二正辛酯d49279
1623.023邻苯二甲酸二壬酯dnp14957、71
四、实验结果及结果分析
取2份10ml含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μl,按照上述方法进行操作和检测。
4.1 实验谱图
图1 100ppb标样色谱图
图2加标样品洗脱液色谱图
4.2 实验数据
表2 回收率数据
化合物保留时间/min样品1样品2
邻苯二甲酸二甲酯8.258139.38%122.06%
邻苯二甲酸二乙酯9.128121.19%138.34%
邻苯二甲酸二异丁酯10.889171.77%159.59%
邻苯二甲酸二丁酯11.637176.37%137.97%
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯11.97131.02%99.47%
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯12.72897.79%83.94%
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯13.051130.83%102.72%
邻苯二甲酸二戊酯13.418105.87%66.29%
邻苯二甲酸二己酯15.56887.54%62.29%
邻苯二甲酸丁基苄基酯15.726129.39%95.98%
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯17.169164.31%125.40%
邻苯二甲酸二环己酯17.843111.14%86.31%
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯18.073105.94%89.61%
邻苯二甲酸二苯酯18.207170.57%117.68%
邻苯二甲酸二正辛酯20.481123.82%99.88%
邻苯二甲酸二壬酯23.023121.05%97.86%
注意:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针

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