+GF+pH电极系统校准方法

+gf+ph电极系统校准方法
ph电极有两个功能需要校准:
温度校准
随着ph值中性(ph值7)偏移或温度从25°c偏移,电化学输出会受到影响。
 * 例如:温度在25° c,ph5 的毫伏值没有受到影响。
 ** 如果温度降低到15° c,电极输出将被转移0.06 个ph 单位。
• 当新的电极第一次投用,电极的输出温度(从3k balco 或pt1000 rtd)必须进行校准一次。此校准不需要重复。
• 因为温度的测量对电化学测量具有重要影响,在ph 值/ mv 校准前,新的ph 电极输出的温度应该校 验。
注:所有signet 变送器和控制器包含自动温度补偿
补偿(offset)和斜率(slope)的校准 由于ph电极的特性不断变化,ph电极校准是电极标准化工作中必须经常进行的一项重要工作。电极中含有一种凝胶,随着时间的推 移会耗尽,因此仪器必须定期重新调整,以保持系统的准确性。影响探头性能的因素有很多,包括老化、温度、涂层和化学品等。在 清洗和调节后,signetph电极可在两个不同ph值的ph缓冲溶液中校准(两点校准)。 ph电极是通过将其置于已知ph的缓冲溶液中并测量电池电位来校准的。ph值在ph2-11范围内是线性函 数,因此需要两个校准点。最常见的校准缓冲液是4.01和7.00(@25°c)。如果ph值是在酸到中性范围测量, 我们建议使用缓冲ph4.01和缓冲ph7.00进行校准。如果测量的是碱性样品,我们建议使用缓冲7.00和缓冲 10.01进行校准。 玻璃电极的响应主要由偏移(offset)和斜率(slope)两个参数组成。ph为7时ph电极的理论输出为0 mv。偏移是ph值与标称值的偏差。在signet变送器种,偏移校准是在standard下进行的。 玻璃电极斜率为每个ph单位(mv/ph)产生的mv。在25°c,理论斜率为59.16mv/ph。因此,在ph4.01 时,会产生+177mv,而在ph10.01时(h+浓度较低),将产生-177mv的电位(见表2)。对于一个新的电 极来说,在ph为7.00时将产生0-15mv,其斜率效率(slopeefficiency)在93.2-103%之间。在signet 变送器中,手动斜率校准操作菜单是在slope里。
ph系统校准
orp没有温度传感器,所以系统校准只是电化学的微调。
orp电极较典型的ph传感器需要更少的频率校准,氧化还原电位是铂电极与溶液中氧化还原物质相互作用的特征。
orp测量只是反应过程中溶液还原或氧化电位的一个指标。始终执行单点校准(标准化)。使用9900或9950变送器,这可以在
standard菜单里执行,忽略视斜率校准。如果在easycal(9900变送器第4代或更新)下校准orp电极,单点校准将是您的选
择。
一个新的orp电极测量所列值+/- 20mv。如果传感器本身具有+/- 20mv的重复性,两点校准不会提高测量的精度。除此之外,orp没
有温度补偿, 所以如果测量不是在25°c下进行,任何好处都将丢失。在极少数的应用中一个真正的两点校准是可能的,只有一个氧化还
原偶在溶液中存在且它的化学性质是已知的。
校准应该使用预调好的orp标准溶液如zobell's或light's标准液,,或使用标准ph值4.01缓冲液和ph值7.00缓冲液混合饱和醌氢醌
粉(表3)。如果所有的醌氢醌溶解,继续添加直至少量的醌氢醌不能溶解。醌氢醌是orp电极测定的氧化剂。请注意,zobell的标准
液与signet orp仪表中的autocal功能不兼容。
预先包装或混合的醌氢醌溶液强度大,对电极有持久的影响,因此在校准后建议在返回使用前对电极进行适当的调节。还可以根据实验
室仪表确认的已知样品校准orp电极。
选择一个mv值工艺值的溶液,如果可能的话,将溶液的温度调整到工艺温度,以使偏移最小化。
orp电极可以工作直到偏移超过50 mv。
当偏移量大于50mv时,应更换电极。
zobell's
溶液
light's
溶液
ph4缓冲液
带氢醌*
ph7缓冲液
带氢醌*
orp at 20 °c 268 mv 92 mv
orp at 25 °c 228 mv 469 mv 263 mv 86 mv
orp at 30 °c 258 mv 79 mv
表3:
orp 测试溶液
* 氢醌饱和液 或者1/8 克/
ph 7 50ml/ph 4饱和溶
液,或带1/8g 氢醌的ph7
缓冲液
orp系统校准
如何计算ph电极的斜率效率
选择两个ph缓冲液检查ph探头性能,ph 4.01和ph 7.00。测量电位(e2-e1)与ph值(7.00 - 4.01)的比值给出直线的斜率。
1. 读取两个校准缓冲液中产生的mv电位。
2. 确定斜率(每ph单位产生的mv电位)。
3. 这个数字除以理论斜率,ph值59.16 mv / @ 25°c再乘以100。
示例1
ph电极在ph 7.00缓冲液中产生-12 mv,在ph
4.01缓冲液中产生+162 mv。
160 mv - (-12 mv) = 172 mv
172 mv/ 3 = 57.33 mv/ph unit
57.33/59.16 x 100 = 96.9 % 效率
在例2中,斜率效率为90.1%是可以接受的,但是-45 mv的偏移量是不可接受的。偏移可. 是参考电极被污染或中毒的结果。斜率偏移
可能是玻璃被蚀刻或附着硬物的结果。
随着电极的老化,斜率逐渐减小,一般可接受85% - 105%的斜率。如果偏置值(ph 7.00)为> +/- 45mv,则应更换电极。当电极要
求很高的精度时,偏移量和斜率值需要尽可能接近理论值。
2点ph校准请参阅仪表手册的校准部分。如果是4-20ma的无显示应用,请参阅2751智能传感器信号放大器的校准部分,以便进行
两点ph校准。

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