氦气节省方法综述

安捷伦致力于绿色、高效的色谱产品、应用的创新与迭代,尤其是国际、国内氦气价格高企造成的实验室成本攀升背景下,助力客户选择合适氦气节省之“道”,恰逢其时。
氦气节省路径图
总体来说,氦气节省有两个方向---氦气不能被替代和氦气可被替代



氦气不能被替代,
那就要部署氦气节省方案
当氦气原则上不能用其它载气替换时,或氦气法转换为备选载气(如氢气或氮气)有时可能繁琐甚至无法实现,因此节省氦气便是一个可行且有吸引力的解决方案。
即使受限于分析原理、检测器原理,而只能使用氦气场景,也可以“软硬兼施”,节约氦气。
1
使用氦气节省模块-he conservation
可编程氦气节省模块以安捷伦最新一代电子气路控制(epc)为核心进行构建。该模块连接两个 epc 通道,这样您可以在气相色谱分析运行时使用氦气,而在气相色谱处于空闲状态时切换为氮气。
特点和优势
在您的 agilent 8890、8860 或 7890 气相色谱仪上使用自动化、用户可编程的可选氦气节省模块可显著降低氦气消耗量,与安捷伦载气节省模式合并使用时效果更为显著。
这种不改变分析方法载气的氦气节省模式,安捷伦的 gc/gcms 系统具有突出的技术优势,在稳定可靠的硬件支持,为实验室节约运营成本,提供有效保证。
结合软件操作上的自动化和智能化,一键设定,操作便捷,省时省力,即使是老一代 gc 7890 也一样便捷操作,如 openlab 具有亲和力的界面,仅选择待机方法中气源类型即可完成操作。
2
载气节省模式-gas saver
在毛细柱+分流进样口色谱系统中,样品注入进样口分流后,剩余分析时间和待机时段,分流已经完成了“历史使命”,但还在白白消耗大量氦气。
在现代气相色谱基本普及 epc、具备进样口时间程序的条件下,完全可以利用时间程序程序,将进样后及仪器待机期间的分流调整到低分流比的状态,可以大量节约氦气。
下例:在进样三分钟后,将分流流露氦气流量从 40mml/min 降低到 20ml/min。
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质谱进样口氮气替代氦气技术
基于安捷伦微板流控技术(dean switch)采用 cft 切换,载气消耗较大的质谱流路进样口前端,使用氮气用于进样和分流保持;而少量的氦气实现色谱柱组份分离和质谱检测器检测状态保持。
上图:进样状态,氮气和待分析组分通过预柱。
上图:样品转移到分析色谱柱,切换到 he 载气进行组份分离;此状态也是系统的待机状态。



分析方法中氦载气可以被替换
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用氮气替换氦气的气相色谱方法
一些标准方法传统推荐使用氦气,或由于分离效率的考虑优先使用氦气,而被行业习惯。
在如今氦气价格高昂的背景下,氦气方法转换为更具性价比的方案更具现实意义。
以制药行业常用的 usp<467>顶空色谱法在药物中溶剂残留的分析为例:
上图:分别使用氦气载气和氮气为载气,19 种组分都有良好的分离。(左氦,右氮)
上图:即使最难分离的乙腈和甲基异丁基酮(acetonitrile,mibk),进行分离优化后,也有良好的分离和定量依据。(左氦,右氮)
辅助工具-方法转换器(method translator)
如果需要使更改载气(氮气或氢气)后图谱和氦气为载气的图片一致,安捷伦 gc 或 gcms 体统操作起来也非常容易。安捷伦软件 openlab 或 masshunter 均提供“方法转换器”功能。
在方法设定相应界面,打开“方法转换”,一键完成方法参数转换,保存使用,非常便捷。需要留意的是,载气更换后,分析方法学的各项指标需要进行实验认证。
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氢气取代氦气作为载气的气相色谱方法
在气相色谱热导检测器(tcd)分析体系中,氢气、氦气作为热导系数优异的常用载气。在没有其它条件限制下,氢气是替代氦气的绝佳选择。
而在毛细柱+ fid 氢火焰色谱系统中,氢气也有取代氦气作为系统载气的很多机会。在具体的应用,尤其是组分复杂或分离要求高的具体分析中,在最新色谱技术加持下,氢气甚至可以取得更佳的分析效果。
以食品领域“脂肪酸分析”为例:(脂肪酸甲酯(fame)的分析可用于鉴定食品中的脂类组分,是食品分析中最重要的应用之一)
上图:以氦气作为载气时在 20 m × 0.18 mm, 0.20 µm db-fastfame intuvo 气相色谱柱得到的 37 组分 fame 混标的 gc/fid 色谱图
采用氢气作为载气时,这种高效的 db-fastfame intuvo 气相色谱柱将运行时间缩短至 4 分钟以 内,同时实现了所有化合物的基线分离。
配备 db-fastfame 气相色谱柱的 intuvo 9000 气相色谱仪可实现低成本高效率的 fame 分析。
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gc/ms 的氢气载气方法使用
hydro 惰性离子源系统
氢气对许多 gc/ms 应用而言是一种可再生的低成本替代气体。但氢气并非惰性气体,有时会与离子源中的某些分析物发生反应,例如将硝基苯转化为苯胺。
agilent hydro 惰性离子源可解决这一问题,非常适合考虑使用氢气但又担心分析存在局限性的实验室。
agilent hydro 惰性离子源是一种 gc/ms 离子源,在使用氢气作为 gc/ms 载气时可提高色谱分析性能。它有助于避免灵敏度损失和谱图异常,同时提供高沸点峰形。
agilent hydro 惰性离子源减少了 gc/ms 离子源的清洁需求、系统停机和维护以及数据生成中断。
以氢气为载气,分离速度更快、时间更短,并且分离质量与使用氦气时相同减少灵敏度损失与谱图异常。
tips:
氦气节省计算器-cost savings calculator
使用氦气节省模块-he conservation 时,安捷伦贴心的小软件,可以帮助您计算方法中氦气使用的总量、氦气流量节省率和开始时间、气瓶使用数量、氦气和氮气费用等。便于您对氦气总费用做出科学的统计和安排。
泄露检测-gc on-board leak diagnostics
无论哪种载气节省模式,安捷伦新一代色谱强大智能化功能、自诊断,可以帮助您智能化维护和泄露测试,避免无谓的载气消耗和安全隐患。
二代氢气检测监测模块(hsm)
实时在线监测柱温箱中的 h2 含量,一旦超标直接关闭 h2 流路,而新一代传感器每次校准后,后续只需每 6 个月校准一次。智能内部诊断在连续运行期间监控传感器的状态,保证模块本身的长期、可靠。无需抽气泵即可将柱温箱中的气体传送至氢气检测模块,减少中介环节、增强系统可靠性。
参考文献和应用文章:
1.《节约仪器运行成本 | 安捷伦gc合理使用氦气好方案》
2.《快速分离脂肪酸甲酯采用 db-fastfame intuvo 气相色谱柱》
3.《安捷伦发布第二代氢气检测监测模块(hsm)》
4.《用于氢气载气 gc/ms 的 hydro 惰性离子源》

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