塑料日用品中有机锡化合物的定量检测方案（气相色谱）
气相色谱仪定量检测塑料日用品中有机锡化合物
有机锡化合物是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物，主要用途有：用作催化剂（二丁基锡、辛酸亚锡）、塑料、合成橡胶、聚酯工业中的稳定剂（如二甲基锡、二辛基锡、四苯基锡）、农用杀虫剂、杀菌剂（如二丁基锡、三丁基锡、三苯基锡）及日常用品的涂料和防霉剂等。
在自然环境中，这些化合物与热、光、水、氧、臭氧等的作用，会迅速分解。进入生物体后，小肠或皮肤易吸收，特别是三取代体zui易被吸收，分布在肝、肾和脑部。有机锡化合物对生物体的主要损害为：中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。对人的毒性，局部对皮肤、呼吸道、角膜的刺激作用，通过皮肤或脑水肿会引起全身中毒，甚至死亡。1958年法国因用含的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率（称为斯特利农事件）。
南京科捷使用gc5890n气相色谱仪对塑料日用品中的有机锡化合物进行分析检测。
仪器准备：
gc5890n气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）
1、全兼容agilent 6890n气相色谱仪，可直接接驳agilent 6890n检测器及相关检测器控制板，可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器，仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与agilent 6890n相媲美。
2、可选填充柱、毛细管分流/不分流（具有隔膜清扫功能）两种进样系统。
3、的进样口设计解决进样歧视，双柱补偿功能不仅能解决升温带来的程序漂移，可以得到更低的zui小检测限；
4、适用于食品卫生、医疗器械、电子高纯气体行业、精细化工、石油开采及炼制、石油化工、环境监测、生物工程以及职卫检测、质量监督检验所等分析检测机构。
样品前处理：
将塑料样品剪成5 mm×5 mm以下的小块，用液氮冷冻研磨机粉碎至粉末。准确称取0.5 g粉末样品置于50 ml离心管中，加入5 ml四氢呋喃，超声至样品*溶解后，加入10 ml甲醇混匀以沉淀树脂等大分子。然后将混合液高速离心，得到的上清液移至25 ml容量瓶中。
再分别用2 ml甲醇洗涤沉淀物3次，合并上清液，用甲醇定容至25 ml。取10 ml上清液于50 ml棕色硅烷化反应瓶中，加入5 ml naac-hac缓冲溶液（ph 4.0）和2 ml 2%四乙基硼酸钠溶液，超声30 min后，准确加入2 ml正己烷，超声10 min，静置分层，取上层有机相，用气相色谱仪测定。
色谱条件：
色谱柱
db-1701（30m×0.32mm×0.25μm）
进样口
不分流，280℃
检测器
fpd，280 ℃
进样量
2μl
程序升温
初始温度40℃，保持2min；
以5℃/min升至80℃；
再以15℃/min升至250℃，保持10min；
zui后以20℃/min升至280℃
载气
氦气（纯度＞99.999），恒定流速1.0ml/min
色谱图示例：
塑料日用品中有机锡化合物的气相色谱图
关键词：气相色谱仪 催化剂 合成橡胶 杀菌剂 色谱仪
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再分别用2 ml甲醇洗涤沉淀物3次，合并上清液，用甲醇定容至25 ml。取10 ml上清液于50 ml棕色硅烷化反应瓶中，加入5 ml naac-hac缓冲溶液（ph 4.0）和2 ml 2%四乙基硼酸钠溶液，超声30 min后，准确加入2 ml正己烷，超声10 min，静置分层，取上层有机相，用气相色谱仪测定。
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