AB液质联用仪分析*的实验方法
化学试剂
*chloramphenicol c11h12cl2n2o5 cas: 56-75-7
建议的内标：d5-*。
色谱分离流动相的制备：
1m 乙酸铵溶液：溶解 77g 乙酸铵于1l hplc级的水中；
流动相a：在1l hplc级的水中，加入1ml甲酸、5ml 1m 乙酸铵溶液；
流动相b：1l hplc级的甲醇中，加入1ml甲酸、5ml 1m 乙酸铵溶液。
样品制备(牛奶样品)
基于hormazabal等人提出的方法[1]：
1．量取2ml牛奶样品；
2．加入100µl 内标溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入5ml乙腈提取；
4．4000r/min，离心10min；
5．用5ml氯fang清洗上清液；
6．4000r/min，离心10min；
7．弃去上层水相；
8．n2流保护下干燥下层；
9．将残留物溶解于100µl 甲醇中；
10．加入3ml水、0.5ml 0.5mol/l的*(ph=6.0)；
11．将溶液加入准备好的bond elute lms固相提取柱；
12．分别用2ml水和0.3ml的水/甲醇冲洗；
13．用0.3ml甲醇进行洗脱，洗脱2次；
14．n2流保护下，55℃温和加热至干；
15．残留物溶解于1ml的水中；
16．用0.45µm的滤膜进行过滤，备用。
样品制备(奶粉样品) 基于hormazabal等人提出的方法[1]： 1．称量5g奶粉； 2．加入100µl内标溶(d5-*，1µg/ml)； 3．加入25ml水进行稀释； 4．ultra turrax 匀浆 1min； 5．继续使用上面牛奶处理方法(第3～16步)。
样品制备(蜂蜜样品1)
基于nieland 等人提出的方法[2]：
1．溶解5g蜂蜜于20ml水中；
2．加入100µl 内标溶(d5-*,1µg/ml)；
3．混旋均匀；
4．20ml乙酸乙酯，超声提取5min；
5．4000r/min，离心10min；
6．将上清液移入玻璃试管；
7．n2流保护下55℃温和加热至干；
8．用1ml水溶解残留物；
9．用0.45µm的滤膜进行过滤，备用。
样品制备(蜂蜜样品2)
1．溶解10g蜂蜜于15ml水中；
2.．加入100µl内标溶(d5-*,1µg/ml)；
3．加入extrelut nt柱(柱容量20ml)；
4．静置45min；
5．用40ml环己烷/乙酸乙酯(95/5)清洗2次；
6．用40ml环己烷/乙酸乙酯(50/50)洗脱2次，合并洗脱液；
7．用naso4干燥、过滤；
8．n2流保护下，55℃温和加热至干；
9．用1ml水溶解残留物；
10．用0.45µm的滤膜进行过滤，备用。
样品制备(果冻样品)
1．称量2g果冻；
2．加入100µl内标溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入20g硅酸镁载体(活化60～100å孔径)；
4．用玻璃棒匀浆；
5．准备一根5g硅酸镁的玻璃柱；
6．将匀浆混合物上到玻璃柱上；
7．用250ml乙酸乙酯/环己烷(50/50)冲洗试管、玻棒、柱子；
8．n2流保护下55℃温和加热至干；
9．用1ml水溶解残留物；
10．用0.45µm的滤膜进行过滤，备用。
样品制备(鱼、水产品)
基于effkemann等人提出的方法[3]：
1．称量5g鱼或其他水产品的组织并匀浆；
2．加入100µl 内标溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入10ml乙酸乙酯；
4．用ultra turrax匀浆1min；
5．3000r/min，离心10min；
6．将上清液移入玻璃试管；
7．n2流保护下，55℃温和加热至干；
8．用1ml水溶解残留物；
9．加入1ml环己烷，混匀；
10．3000r/min，离心10min；
11．转移下层水相到样品管中，备用。
色谱分离条件
agilent 1100 系统：g1312a二元泵系统、g1367a型自动进样器、柱温箱。
色谱柱：phenomenex synergi fusion-rp反相柱，50mm×2mm，4µm，80å。
流动相：a相—水+0.1%甲酸+5mm乙酸铵；b相—甲醇+0.1%甲酸+5mm乙酸铵。
梯度设置：
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1m 乙酸铵溶液：溶解 77g 乙酸铵于1l hplc级的水中；
流动相a：在1l hplc级的水中，加入1ml甲酸、5ml 1m 乙酸铵溶液；
流动相b：1l hplc级的甲醇中，加入1ml甲酸、5ml 1m 乙酸铵溶液。
样品制备(牛奶样品)
基于hormazabal等人提出的方法[1]：
1．量取2ml牛奶样品；
2．加入100µl 内标溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入5ml乙腈提取；
4．4000r/min，离心10min；
5．用5ml氯fang清洗上清液；
6．4000r/min，离心10min；
7．弃去上层水相；
8．n2流保护下干燥下层；
9．将残留物溶解于100µl 甲醇中；
10．加入3ml水、0.5ml 0.5mol/l的*(ph=6.0)；
11．将溶液加入准备好的bond elute lms固相提取柱；
12．分别用2ml水和0.3ml的水/甲醇冲洗；
13．用0.3ml甲醇进行洗脱，洗脱2次；
14．n2流保护下，55℃温和加热至干；
15．残留物溶解于1ml的水中；
16．用0.45µm的滤膜进行过滤，备用。
样品制备(奶粉样品) 基于hormazabal等人提出的方法[1]： 1．称量5g奶粉； 2．加入100µl内标溶(d5-*，1µg/ml)； 3．加入25ml水进行稀释； 4．ultra turrax 匀浆 1min； 5．继续使用上面牛奶处理方法(第3～16步)。
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基于nieland 等人提出的方法[2]：
1．溶解5g蜂蜜于20ml水中；
2．加入100µl 内标溶(d5-*,1µg/ml)；
3．混旋均匀；
4．20ml乙酸乙酯，超声提取5min；
5．4000r/min，离心10min；
6．将上清液移入玻璃试管；
7．n2流保护下55℃温和加热至干；
8．用1ml水溶解残留物；
9．用0.45µm的滤膜进行过滤，备用。
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1．溶解10g蜂蜜于15ml水中；
2.．加入100µl内标溶(d5-*,1µg/ml)；
3．加入extrelut nt柱(柱容量20ml)；
4．静置45min；
5．用40ml环己烷/乙酸乙酯(95/5)清洗2次；
6．用40ml环己烷/乙酸乙酯(50/50)洗脱2次，合并洗脱液；
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10．用0.45µm的滤膜进行过滤，备用。
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2．加入100µl内标溶(d5-*，1µg/ml)；
3．加入20g硅酸镁载体(活化60～100å孔径)；
4．用玻璃棒匀浆；
5．准备一根5g硅酸镁的玻璃柱；
6．将匀浆混合物上到玻璃柱上；
7．用250ml乙酸乙酯/环己烷(50/50)冲洗试管、玻棒、柱子；
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