电导率测定----- 电导率仪法
1.作用:
本方法适用于水电导率的测定。
2 工作原理:
水的电导率是水传导电流的能力,单位为ms/cm或μs/cm。
水的电导率随温度升高而增加。水温每增加1℃,电导率增加25℃时的2%左右。为使结果便于比较,通常将测定值校正到25℃时的电导率报出结果。
在电场作用下,水中离子所产生电导的强弱(以电导率表示),用电导仪可直接测出。
3 所用试剂:
除非另有说明,本方法所用试剂为基准试剂,水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 氯化钾标准溶液[c (kcl)=0.01mol/l]:称取0.7455g经105℃~110℃烘干2h的氯化钾(光谱纯)(kcl)于烧杯中,用煮沸除去二氧化碳冷却后的去离子水(电导率应小于1.0μs/cm)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。25℃时,此溶液电导率为1.1413×103μs/cm。
4 仪器设备
4.1 电导率仪。
4.2 铂电极(测电导),0-20us/cm
4.3 温度计(0~50℃,至±0.1℃)。
5 操作步骤
5.1 电极常数的测定
如铂电极上未标明电极常数,则按以下步骤测定,并计算电极常数q。
取25ml~30ml氯化钾标准溶液于干净的烧杯中,插入已清洗干净的铂电极,电极引线与电导率仪相连。在恒温25℃条件下,按仪器说明书操作,准确测出电导值g。重复测定3次~5次。从表1中查出氯化钾标准溶液的电导率,按下式计算电极常数:
q=(1/gkcl)×kkcl⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)
式(1):
q—铂电极电极常数,cm-1;
gkcl—25℃时测得氯化钾标准溶液的电导值μs;
kkcl—从表1中查出的25℃时氯化钾溶液的标准电导率值,μs/ cm。
5.2 水样测量
根据试样电导率的大致范围,按表2选择适当的电极。按所选用电极的电极常数,调好仪器上电极常数调节旋钮的位置,并将量程选择旋钮放在适当的档次上。
表1 25℃时氯化钾溶液的电导率
浓度mol/l
0.0001
0.0005
0.001
0.005
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
0.5
电导率
us/cm
14.94
73.90
147.0
717.8
1413
2767
6668
12900
24820
58640
表2 电极选择
水样类型
电导率范围,μs/ cm
选用电极
矿化度极低的水或蒸馏水
一般地下水
高矿化地下水
<1×10
1×10~1×104
>1×104
光亮铂电极
铂黑电极q为1左右
铂黑电极q为10左右
取适量水样冲洗50ml烧杯并冲洗电极2次后,再取适量水样,将电极浸入水中,按仪器操作步骤测量,读取表头数值,即为t℃时的电导率(kt),同时测量试样温度(t℃)。
测量完毕,用去离子水洗净电极,用滤纸吸干电极表面水份(切勿擦电极的铂黑镀膜),在不使用时,将其装入电极盒内保存。
注:使用中如发现电极的铂黑脱落或读数不正常,则需按下述步骤重新镀铂黑或更换电极。先将电极浸入王水中电解数分钟,每分钟改变电流方向一次,使铂黑溶解,待铂片恢复光亮后,用温热的铬酸洗液或盐酸(1+1)浸洗,再用自来水然后用去离子水冲洗干净。然后将电极浸入氯铂酸-乙酸铅溶液[氯铂酸-乙酸铅混合溶液:分别称取1g氯铂酸(h2ptcl6·6h2o)·和0.012g乙酸铅[pb(ch3coo)2·3h2o]于烧杯中,用100ml去离子水溶解,搅匀。贮于棕色瓶中并与1.5v干电池的负极相接,干电池的正极和浸在同一溶液中的一段铂丝连接。电流强度应只允许产生少量气泡,每5min改变电流一次,直到镀上一层均匀的铂黑为止。电极用去离子水洗净,并用滤纸吸干表面水份,装入盒内保存备用。
6 结果计算
按公式(2)计算水样的电导率(25℃):
k25=kt/[1-0.02(25-t)]⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(2)
式(2)中:
k25——25℃时水样的电导率,μs/cm;
kt——t℃时测得水样的电导率,μs/cm;
t——测量时水样的温度,℃。
如果用电极常数为10的电极,且电极常数选择旋钮放在“1”的位置时,则测得的kt值应乘以10。
7 精密度和准确度
精密度和准确度与所选用的仪器有关。用电导率仪,同一实验室10次测量已知电导率分别为0.72×103μs/cm、1.41×103μs/cm、2.77×103μs/cm的氯化钾标准溶液,其相对标准偏差分别为0.69%、0.41%、0.26%。测定电导率为0.49×103μs/cm和0.71×103μs/cm的水样,其相对标准偏差为0.06%和0.1%。测量5个不同电导率的氯化钾标准溶液,其相对标准偏差为-3%~1.3%。
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