耶拿ICP 法测试铁基合金纤维中非基体成分
1 仪器介绍 pq9000：高分辨率电感耦合等离子体发射光谱仪，蔡司技术光学系统，棱镜、中阶梯光 栅两级色散，光学分辨率 0.003nm，波长范围 160～900nm，波长准确度 0.0004nm。垂直炬 管，双向观测，轴向、轴向扩展、侧向、侧向扩展 4 种测量方式，适合各类（有机、高盐） 样品分析，满足不同浓度的同时测量。高量子效率和紫外高灵敏度的新一代 ccd 检测器， 像素分辨率 0.002nm，同时记录元素线与其直接光谱环境，自动扣除背景。自激式、40.68 mhz、0.7～1.7kw 功率可调射频发生器，各路气体均用质量流量控制器（mfc）控制，等 离子体强劲稳定。吹扫用氩气又到等离子体再用，既能持续吹扫，提高灵敏度，又不额外消 耗氩气，运行成体低。组合式炬管，卡擦式定位，操作方便。仪器无需预热，开机即测。
2 试验方法
2.2 试剂和材料 2.2.1 盐酸、硝酸为优级纯，水为一级，氩气为高纯。 icp 法测试铁基合金纤维中非基体成分 icp-oes-13-2015-c 3 / 19 2.2.2 cr、ni、al、mo、mn、cu、si、mg、sn、p、co、ti、zr、hf、v、nb、ta、sc、 y、la、ce、nd 单一标准储备溶液：1000 mg/l，市售。 2.2.3 fe 标准溶液：10000 mg/l，市售。 2.2.4 fe 粉：6n，客户提供。 2.2.5 混合标准系列溶液 2.2.5.1 ≥0.1%组分用工作曲线
3讨论
（1）这次测试因不知主体成分含量，故先称了 0.1g 样测主成分，其实可以主、次成分只称 一份样，将其分取稀释后测主成分。
（2） 这次测试既是定性又是定量，为准确起见，绝大多数元素都选了两条谱线做对比检 测。实验证明，有的样品含有某些成分，而有的样品不含某些成分，如 hf、ta、sc、nd 等 3 个样品都未检出。本次检测凡同一元素不同谱线的测试，无论是定性还是定量都符 合得很好。
（3） 从测试数据看： icp 法测试铁基合金纤维中非基体成分 icp-oes-13-2015-c 18 / 19 ——标准曲线线性好，rsd 小。在有 fe 基体匹配的条件下，无论高浓度还是低浓度， 无论金属元素还是非金属元素，无论稀土元素还是非稀土元素，校正曲线均测得很 完美，充分反映了仪器的准确度、灵敏度和稳定性。 ——平行样符合得很好。对常量组分，两个平行样的允许差较小，符合方法 r 的规定， 证明了测试的精密度较高。 ——同一元素不同谱线的对比检测极为一致。本次检测绝大多数元素均选了两条谱线， 结果证明不论常量、微量还是痕量都相当一致，故取了平均值。这是难能可贵的其 它仪器很难达到的性能，尤其是在低浓度。对重要未知样品的检测，在没有质控样 时非常有用。因为不同谱线，它们的光谱环境不同，干扰不同，灵敏度不同，稳定 性不同，但能测出比较一致的结果，是很有说服力的验证。 ——样品的测试峰图证实了高分辨率的效用。fe 是富线元素，检测富线元素 fe 基中的 微量和痕量组分，高分辨率光谱仪就显示出了*的优越性。分辨率高，则光谱干 扰（谱线重叠干扰和背景干扰）少，可选谱线多，背景等效浓度低，灵敏度高，分 析就能准确、轻松、自信。如 fe 基体中用 213.6182nm 测 p，这在其它光谱仪上是 根本不可能的。在低浓度时也能做到相同元素不同谱线的测定结果非常一致，就是 来源于高分辨率。 ——尾焰消除*，就能使轴向观测的效果好。为提高灵敏度而进行轴向观测的关键 是消除尾焰。pq9000 炬管不加长，氩气反吹消除尾焰、冷锥分散热量，使尾焰消 除*，轴向观测的距离短，由低温尾焰引起的自吸干扰、电离干扰、背景干扰 等就很小，因此灵敏度高，线性范围宽。还有 pq9000 在轴向观测的光路上和 光室里均充满了氩气，没有空气等对紫外光的吸收损失，又提高了灵敏度。与加长 炬管（为降低轴向取光处的温度和空气产生的分子背景），非冷锥法或冷锥法或空 气墙（刀）法档尾焰相比，尾焰消除的效果就大不一样了，炬管加长，尾焰就加 长，加之轴向观测的距离又远，低温尾焰的干扰可想而知。所以 pq9000 是 icpoes 光谱仪中灵敏度高的。灵敏度高，就能测出别的仪器测不出的浓度，就可少 称样或增加定容体积，减小基体效应。如此次我们就没称 0.5g 样，而只称了 0.25g 样分解后定容 50ml。 icp 法测试铁基合金纤维中非基体成分 icp-oes-13-2015-c 19 / 19 ——不同浓度、不同元素、不同波长用不同的测量方式，线性范围更好。在常量组分的 检测中，我们用了轴向、侧向、侧向扩散等多种测量方式，使标准曲线的浓度可高 可低，线性范围更宽，谱线选择更自由，样品的稀释倍数降低，也减小了误差，提 高了准确度。 ——垂直炬管，双向观测，使分析的适应性强、自由度大、灵敏度高、稳定性好、结果 准确可靠。三十多年 icp 的技术进步证明，垂直炬管比水平炬管耐盐、耐有机溶剂 强，长稳性好，记忆效应小，寿命长；侧向观测电离干扰少，基体影响小，适合测 高浓度；轴向观测灵敏度高、适宜于痕量和微量组分的分析。从垂直炬管—侧向观 测，水平炬管—轴向观测，到水平炬管—轴向、侧向双向观测，再到垂直炬管—轴 向、侧向双向观测，雄辩地证明了 icp 光源的发展方向和路线。pq9000 的垂直炬 管，轴向、侧向双向观测相当于垂直炬管—侧向观测和水平炬管—轴向观测两台仪 器，即一台仪器当两台仪器用。 （4）此次检测的结果得到了比利时贝卡尔特公司的高度认可。
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2.2 试剂和材料 2.2.1 盐酸、硝酸为优级纯，水为一级，氩气为高纯。 icp 法测试铁基合金纤维中非基体成分 icp-oes-13-2015-c 3 / 19 2.2.2 cr、ni、al、mo、mn、cu、si、mg、sn、p、co、ti、zr、hf、v、nb、ta、sc、 y、la、ce、nd 单一标准储备溶液：1000 mg/l，市售。 2.2.3 fe 标准溶液：10000 mg/l，市售。 2.2.4 fe 粉：6n，客户提供。 2.2.5 混合标准系列溶液 2.2.5.1 ≥0.1%组分用工作曲线
3讨论
（1）这次测试因不知主体成分含量，故先称了 0.1g 样测主成分，其实可以主、次成分只称 一份样，将其分取稀释后测主成分。
（2） 这次测试既是定性又是定量，为准确起见，绝大多数元素都选了两条谱线做对比检 测。实验证明，有的样品含有某些成分，而有的样品不含某些成分，如 hf、ta、sc、nd 等 3 个样品都未检出。本次检测凡同一元素不同谱线的测试，无论是定性还是定量都符 合得很好。
（3） 从测试数据看： icp 法测试铁基合金纤维中非基体成分 icp-oes-13-2015-c 18 / 19 ——标准曲线线性好，rsd 小。在有 fe 基体匹配的条件下，无论高浓度还是低浓度， 无论金属元素还是非金属元素，无论稀土元素还是非稀土元素，校正曲线均测得很 完美，充分反映了仪器的准确度、灵敏度和稳定性。 ——平行样符合得很好。对常量组分，两个平行样的允许差较小，符合方法 r 的规定， 证明了测试的精密度较高。 ——同一元素不同谱线的对比检测极为一致。本次检测绝大多数元素均选了两条谱线， 结果证明不论常量、微量还是痕量都相当一致，故取了平均值。这是难能可贵的其 它仪器很难达到的性能，尤其是在低浓度。对重要未知样品的检测，在没有质控样 时非常有用。因为不同谱线，它们的光谱环境不同，干扰不同，灵敏度不同，稳定 性不同，但能测出比较一致的结果，是很有说服力的验证。 ——样品的测试峰图证实了高分辨率的效用。fe 是富线元素，检测富线元素 fe 基中的 微量和痕量组分，高分辨率光谱仪就显示出了*的优越性。分辨率高，则光谱干 扰（谱线重叠干扰和背景干扰）少，可选谱线多，背景等效浓度低，灵敏度高，分 析就能准确、轻松、自信。如 fe 基体中用 213.6182nm 测 p，这在其它光谱仪上是 根本不可能的。在低浓度时也能做到相同元素不同谱线的测定结果非常一致，就是 来源于高分辨率。 ——尾焰消除*，就能使轴向观测的效果好。为提高灵敏度而进行轴向观测的关键 是消除尾焰。pq9000 炬管不加长，氩气反吹消除尾焰、冷锥分散热量，使尾焰消 除*，轴向观测的距离短，由低温尾焰引起的自吸干扰、电离干扰、背景干扰 等就很小，因此灵敏度高，线性范围宽。还有 pq9000 在轴向观测的光路上和 光室里均充满了氩气，没有空气等对紫外光的吸收损失，又提高了灵敏度。与加长 炬管（为降低轴向取光处的温度和空气产生的分子背景），非冷锥法或冷锥法或空 气墙（刀）法档尾焰相比，尾焰消除的效果就大不一样了，炬管加长，尾焰就加 长，加之轴向观测的距离又远，低温尾焰的干扰可想而知。所以 pq9000 是 icpoes 光谱仪中灵敏度高的。灵敏度高，就能测出别的仪器测不出的浓度，就可少 称样或增加定容体积，减小基体效应。如此次我们就没称 0.5g 样，而只称了 0.25g 样分解后定容 50ml。 icp 法测试铁基合金纤维中非基体成分 icp-oes-13-2015-c 19 / 19 ——不同浓度、不同元素、不同波长用不同的测量方式，线性范围更好。在常量组分的 检测中，我们用了轴向、侧向、侧向扩散等多种测量方式，使标准曲线的浓度可高 可低，线性范围更宽，谱线选择更自由，样品的稀释倍数降低，也减小了误差，提 高了准确度。 ——垂直炬管，双向观测，使分析的适应性强、自由度大、灵敏度高、稳定性好、结果 准确可靠。三十多年 icp 的技术进步证明，垂直炬管比水平炬管耐盐、耐有机溶剂 强，长稳性好，记忆效应小，寿命长；侧向观测电离干扰少，基体影响小，适合测 高浓度；轴向观测灵敏度高、适宜于痕量和微量组分的分析。从垂直炬管—侧向观 测，水平炬管—轴向观测，到水平炬管—轴向、侧向双向观测，再到垂直炬管—轴 向、侧向双向观测，雄辩地证明了 icp 光源的发展方向和路线。pq9000 的垂直炬 管，轴向、侧向双向观测相当于垂直炬管—侧向观测和水平炬管—轴向观测两台仪 器，即一台仪器当两台仪器用。 （4）此次检测的结果得到了比利时贝卡尔特公司的高度认可。
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