白酒中甲醇含量标准（气相色谱法）
白酒中甲醇含量标准(气相色谱法)
本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法。
本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。
一、分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量
二、仪器及标准品
gc-2020气相色谱仪（fid氢火焰检测器+毛细管系统+九级程升） 1台
白酒分析柱（不锈钢柱或毛细管柱） 1支
色谱工作站 1套
空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套
电脑打印机自配 1台
标准品：
乙醇溶液(40%,体积分数):量取40ml乙醇,用水定容至100ml,混匀。
甲醇(ch4o,cas号:67-56-1):纯度≥99%。或经认证并授予标准物质证书的标准物质。
叔戊醇(c5h12o,cas号:75-85-4):纯度≥99%。
三、标准溶液配制
甲醇标准储备液(5000mg/l):准确称取0.5g(至0.001g)甲醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
叔戊醇标准溶液(20000mg/l):准确称取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至100ml,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml甲醇标准储备液,于5个25ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/l、200mg/l、400mg/l、800mg/l、1000mg/l系列标准溶液,现配现用。
四、分析步骤
1、试样前处理
吸取100ml试样于500ml蒸馏瓶中,并加入100ml水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100ml容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0ml蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10ml叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
2、酒精、蒸馏酒及其配制酒
吸取试样10.0ml于试管中,加入0.10ml叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
3、仪器操作条件
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 检测器温度:250℃;
d) 进样口温度:250℃;
e) 载气流量:1.0ml/min;
f) 进样量:1.0μl;
g) 分流比:20∶1。
4、标准曲线的制作
分别吸取10ml甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10ml叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图)。
5、试样溶液的测定
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比
值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度。
6、检测范围
方法检出限为7.5mg/l,定量限为25mg/l。
公司简介
滕州中科谱分析仪器有限公司提供的白酒中甲醇含量标准(气相色谱法)数据安全可靠，操作简单气相色谱仪配置及色谱分析方法请登录我公司进行免费查询下载。或致电我公司技术部质询 免费提供分析方法，方法开发
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一、分析原理：按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量
二、仪器及标准品
gc-2020气相色谱仪（fid氢火焰检测器+毛细管系统+九级程升） 1台
白酒分析柱（不锈钢柱或毛细管柱） 1支
色谱工作站 1套
空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套
电脑打印机自配 1台
标准品：
乙醇溶液(40%,体积分数):量取40ml乙醇,用水定容至100ml,混匀。
甲醇(ch4o,cas号:67-56-1):纯度≥99%。或经认证并授予标准物质证书的标准物质。
叔戊醇(c5h12o,cas号:75-85-4):纯度≥99%。
三、标准溶液配制
甲醇标准储备液(5000mg/l):准确称取0.5g(至0.001g)甲醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
叔戊醇标准溶液(20000mg/l):准确称取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至100ml,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、5.0ml甲醇标准储备液,于5个25ml容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/l、200mg/l、400mg/l、800mg/l、1000mg/l系列标准溶液,现配现用。
四、分析步骤
1、试样前处理
吸取100ml试样于500ml蒸馏瓶中,并加入100ml水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,用100ml容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0ml蒸馏后的溶液于试管中,加入0.10ml叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
2、酒精、蒸馏酒及其配制酒
吸取试样10.0ml于试管中,加入0.10ml叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
3、仪器操作条件
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 检测器温度:250℃;
d) 进样口温度:250℃;
e) 载气流量:1.0ml/min;
f) 进样量:1.0μl;
g) 分流比:20∶1。
4、标准曲线的制作
分别吸取10ml甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10ml叔戊醇标准溶液,混匀,测定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图)。
5、试样溶液的测定
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比
值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度。
6、检测范围
方法检出限为7.5mg/l,定量限为25mg/l。
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