饲料中氯烯雌醚的测定*1486号公告-9-2010

01 适用范围
适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料(本实验采用的样品为浓缩饲料)
参考标准《*1486号公告-9-2010 饲料中氯烯雌醚的测定 高效液相色谱法》
02 提取步骤
准确称取浓缩饲料2g,置于离心管中,加入10ml乙腈,旋涡、超声提取20min,在离心机6000r/min离心5min,吸取上清液待净化。
03 spe净化步骤
spe柱:welchrom® c18e,规格:200mg/3ml。
活化:3ml甲醇,3ml水,3ml甲醇,弃去;
上样:5ml上清液+5ml水混合均匀后全部上样,流速<1ml/min,弃去;
淋洗:6ml淋洗液,压干,弃去;
洗脱:4ml乙腈溶液,收集;
洗脱液于50℃氮吹至干,用甲醇定容至1ml,混匀,用0.22µm微孔滤膜过滤,待hplc检测。
04 色谱条件
色谱柱:月旭ultimate® xb-c18,4.6x250mm,5µm;
流动相a:水 ;
流动相b:甲醇 (18:82等度);
流速:1.000ml/min;
柱温:30℃;
进样体积:20μl;
检测波长:307nm。
05 色谱图或者加标回收率结果
06 相关产品信息

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