如何使用液相色谱仪快速的检测肉食品中4种抗生素残留？
如何使用液相色谱仪快速的检测肉食品中4种抗生素残留？ 肉食品中4种抗生素残留对我们又有什么危害呢？如何进行检测方便呢？南京科捷为您解答：
大环内酯类与类药物是两类应用广泛的广普抗生素，由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生，有些还具有促进动物生长发育的功用。因此，为了降低养殖成本，提高经济效益，在家畜养殖中广为使用。为了保障人类的生命健康，世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定，并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒，如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的zui高残留为25ug/kg，泰勒菌素为100ug/kg，为100ug/kg，为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。
lc-10tvp梯度液相色谱仪配置：
lc-10tvp高压恒流泵：2台
spd-10tvp紫外检测器：1台
scl-10tvp 系统控制器：1台
7725i手动进样阀： 1套
色谱工作站：1套 （vi2010、n2000、n3000选用）
液相色谱柱：1支 （c18 4.6*250mn,5um）
微量进样器：1支 （50ul/100ul）
进样支架 ：1只 （进样阀用）
使用液相色谱仪检测肉食品中常见4种抗生素残留实验步骤：
1 仪器与试剂
南京科捷 lc-10tvp高压恒流泵 spd-10tvp紫外检测器
超声波清洗仪
反相色谱柱c18
固相萃取柱
泰乐菌素、、、标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制
乙腈、正己烷均为优级纯
其它试剂均为分析纯
实验用水均为二次蒸馏水
新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购
2 色谱条件
c18反相色谱柱
柱温25℃，流速1ml/min，进样量25ul，梯度洗脱条件a相为甲醇，b相为0.2mol/l含10%（体积比）甲醇，调节ph为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%a，2-8min 10%-40%a，8-9min40%-10%a，检测波长入为275nm
3 标准溶液的配制及标准曲线的制备
分别准确称取各标准品0.01g（至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100ml，配制成100mg/l标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/l的溶液。分别以泰乐菌素、、、峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。
4 样品处理
将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后，于-18℃冰箱中保存。测定时，将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50ml具塞锥形瓶中，加入20ml乙腈，超声10min，转移至离心管，以5000r/min离心10min，收集上清液，离心沉淀物用上述方法重复提取2次，合并上清液。向得到的清夜中加入30ml正己烷，用力振荡5min，静置分层，弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2ml，氮气吹干后加入5ml甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素，定容至10ml。
5样品净化
将hlb固相萃取小柱用5ml甲醇、5ml去离子水活化后，将4得到的样品处理液上固相萃取柱（柱流速保持1滴/s），用10ml蒸馏水、10ml5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱，再用10ml甲醇洗脱，将洗脱液用氮气吹干后，加入流动相超声定容至5ml，zui后，经0.22um滤膜过滤后进样。
6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率
对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液，按照4与5样品处理及净化方法，每个水平平行测定4次，进行回收率实验，并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、、、在牛肉样品中的检出限，在测定条件下4种药物在0.1—20mg/l范围内均呈线性，线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1
7 实际样品检测
本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、、、进行检测，没有发现牛肉样品中含有以上抗生素，但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素，zui高为200ug/kg，zui低为80ug/kg，平均含量为120ug/kg，高于我国动物性食品中兽药zui高残留标准（100ug/kg）
如何使用液相色谱仪快速的检测肉食品中4种抗生素残留？结论如下：
我国动物性食品中兽药zui高残留标准规定泰乐菌素、、、在肉品中的zui高残留量（mrl）分别为100、75、1.5、200ug/kg，本实验所测泰乐菌素、、的检出限分别为20、32、16ug/kg均在zui高残留以下，符合残留检测分析要求。由于药物特殊性，欧盟对的检出限要求为0.1ug/kg，美国fda对的检出限要求为0.3ug/kg，按照本实验方法，检出限为19ug/kg，还未达到上的要求，这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高（75%-87%），而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%，表明方法稳定可靠。
如何使用液相色谱仪快速的检测肉食品中4种抗生素残留？ 您学会了吗？若还不是很了解，可，我们将竭诚为您服务！
关键词：液相色谱仪 色谱仪 紫外检测器 控制器 色谱柱
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1 仪器与试剂
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c18反相色谱柱
柱温25℃，流速1ml/min，进样量25ul，梯度洗脱条件a相为甲醇，b相为0.2mol/l含10%（体积比）甲醇，调节ph为3.0，梯度洗脱程序：0-2min10%a，2-8min 10%-40%a，8-9min40%-10%a，检测波长入为275nm
3 标准溶液的配制及标准曲线的制备
分别准确称取各标准品0.01g（至0.001g），用甲醇分别溶解并定容至100ml，配制成100mg/l标准储备液，于一4℃冰箱中冷藏，测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/l的溶液。分别以泰乐菌素、、、峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数（r）。
4 样品处理
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