钢铁中硅的测定方法简介
（一）普通钢中硅的钼兰光度法
1.试剂
硝酸：（1+3） 钼酸铵溶液：（5%） 草酸：（5%）。
*铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）1ml
硅标准溶液：si 0.5 mg. ml-1。称取纯二氧化硅1.0695 g，加*10 g于铂坩埚中熔融，冷却，用水浸出，于量瓶中稀释至1000ml。溶液贮于塑料瓶中。或称取硅酸钠（na2sio3.9h2o）5 g,溶于水中后，滤入于1000 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后贮于塑料瓶中。前法配置的可不必标定，后法配置的溶液准确含硅量须用重量法标定。标定方法如下：取硅的标准溶液100ml二份于250ml烧杯中，加入硫酸（1+1）20ml，加热蒸发至冒浓的白烟并维持5分钟，冷却，加水120ml，加热溶解盐类，用定量滤纸过滤，热水洗净，将滤和液洗液再按上述方法蒸发冒烟过滤，将两次沉淀连同滤纸一并置于已称重的铂坩埚或瓷坩埚中于1000℃燃烧至恒重。
2.操作步骤：
称取试样0.2000 g，于125 ml锥形瓶中，加硝酸15 ml，低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入100 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
显色液：吸取试液10 ml，于50 ml量瓶中加钼酸铵溶液5 ml，于沸水浴上加热30秒，冷却，加草酸溶液10 ml，摇匀，*铵10 ml，以水稀至刻度，摇匀。
空白液：吸取试液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液10 ml，钼酸铵溶液5 ml，*铵10 ml，，以水稀至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，于680nm波长，以空白液为参比，测量其吸光度。从检量线查得试样的含硅量。
检量线绘制：称取不同含硅量的标准钢样，按上述方法溶解，显色、测定其吸光度，根据所得结果，绘制曲线。或称取0.2 g纯铁或已知含低硅的试样若干份，按方法溶解，依次加入硅标准0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ml，稀释至100 ml。分别吸取10 ml溶液一份，按上述方法显色，测定吸光度，并绘制检量线。每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.25%。
3.附注
（1）本方法适用于含硅量不大于0.7%的试样，用硝酸溶解试样硅量高时容易脱水，使结果偏低。当试样中含硅量达0.7—1.2%时可改称0.1g，测得结果按上述检量线加倍计算硅含量，如改用硫酸（5+95）30 ml溶解试样，按方法同样操作，可允许测定稍高的含硅量。
（2）如果采用室温显色，在显色时需适当降低酸度，所以在加钼酸铵前先加水15ml，加入钼酸铵放置10分钟，室闻低于10℃时放置30分钟以上。
（3）测定范围：硅含量0.1—1.0%。
（二）合金钢中低含量硅钼兰光度法
1.试剂：
硫硝混合酸：500 ml水中，加入硫酸50 ml及硝酸50 ml，冷却后以水稀释至1000 ml，摇匀。
*溶液：（4%）。
*溶液：（10%）。
钼酸铵溶液：（10%），贮于塑料瓶中。
草酸溶液：（10%）。
*铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。
硅标准溶液：si 0.10mg. ml-1，见普通钢分析方法中硅的测定。
2.操作步骤：
称取试样0.5000g于100ml锥形瓶中，加混合酸30ml，加热溶解，滴加*溶液氧化至有二氧化锰沉淀，加*溶液还原至溶液澄清，煮沸驱尽氮化物，冷却，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度 ，摇匀。
显色液：吸取试液10 ml于50 ml量瓶中，加钼酸铵溶液8 ml，静置20分钟，加草酸溶液20 ml，摇匀（待钼酸铁沉淀全溶后），随即加*铵5ml，以水稀至刻度，摇匀。
空白液：吸取试液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液20 ml，钼酸铵溶液8 ml，*铵5ml，，以水稀至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，于600--680nm波长，以空白液为参比，测量吸光度。在检量线上查得试样的含硅量。
检量线绘制：称取纯铁（硅含量小于0.001%）0.5000g数份，分别置于100 ml锥形瓶中，依次加入硅标准溶液0.0， 1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml，按上述操作步骤溶解，氧化，50 ml量瓶中稀释至刻度。分别吸取10 ml溶液按上述方法显色。测定吸光度。每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.02%。也可以用相应标准钢样按操作步骤绘制检量线。
3.附注
（1）应选择耐高温耐强酸的玻璃器皿为好。用铂金器皿或聚氟乙烯塑料杯。
（2）加草酸溶液后，必须在30秒至2分钟内加入*铵溶液，高磷试样宜放置1分钟后再加*铵溶液。
（3）试样含钨、铌时，静置澄清干过滤。
（4）本法适用于含硅量0.01—0.10%
（三）合金钢中高含量硅钼兰光度法
由于高硅试样用硝酸溶解时硅容易成硅酸状态析出，应改用稀硫酸溶解。
1.试剂：
硫酸：（5+95）。
硝酸：（3+5）。
钼酸铵溶液：（5%）。
草酸溶液：（5%）。
*铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。
硅标准溶液：si 2mg. ml-1
2.操作步骤：
称取试样0.2000g，于250锥形瓶中，加硫酸80 ml，加热溶解后，小心加入硝酸8 ml，加热煮沸约1分钟，驱除氮氧化物，冷却后，移入100 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
加热显色法：
吸取试样2ml于150ml锥形瓶中，加硫酸1.0ml，水7ml，钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中摇动加热30秒，流水冷却后，加草酸溶液10ml，水25ml，*铵溶液5ml，摇匀。
室温显色法：
吸取试样2ml于150ml锥形瓶中，加硫酸1.0ml，水32ml，钼酸铵溶液5ml，放置10分钟，（室温低于10时，放置30分钟以上），加草酸溶液10ml，待钼酸铁沉淀溶解后立即加入*铵溶液5ml，摇匀。
用1cm比色皿，于600--680nm波长，以空白液为参比，测量吸光度。在检量线上查得试样的含硅量。
检量线的绘制：称取0.2000g纯铁或已知低含量硅的钢样数份，依次加入硅标准溶液1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml（si2mg. ml-1），按上述操作步骤溶解，氧化，于量瓶中稀释至100ml，分别吸取2ml此溶液，按上述方法显色测定吸光度，每ml硅标准溶液含相当于硅含量1.0%。
或称取不同含硅量的标准钢样，按上述方法溶解，显色、测定其吸光度，根据所得结果，绘制曲线。
3.附注：
（1）用稀硫酸溶解，硝酸氧化后如仍有不溶黑色碳化物存在，对测定没有影响。
（2）本法适用于含硅量1.0—4.5%。
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1.试剂
硝酸：（1+3） 钼酸铵溶液：（5%） 草酸：（5%）。
*铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）1ml
硅标准溶液：si 0.5 mg. ml-1。称取纯二氧化硅1.0695 g，加*10 g于铂坩埚中熔融，冷却，用水浸出，于量瓶中稀释至1000ml。溶液贮于塑料瓶中。或称取硅酸钠（na2sio3.9h2o）5 g,溶于水中后，滤入于1000 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后贮于塑料瓶中。前法配置的可不必标定，后法配置的溶液准确含硅量须用重量法标定。标定方法如下：取硅的标准溶液100ml二份于250ml烧杯中，加入硫酸（1+1）20ml，加热蒸发至冒浓的白烟并维持5分钟，冷却，加水120ml，加热溶解盐类，用定量滤纸过滤，热水洗净，将滤和液洗液再按上述方法蒸发冒烟过滤，将两次沉淀连同滤纸一并置于已称重的铂坩埚或瓷坩埚中于1000℃燃烧至恒重。
2.操作步骤：
称取试样0.2000 g，于125 ml锥形瓶中，加硝酸15 ml，低温加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入100 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
显色液：吸取试液10 ml，于50 ml量瓶中加钼酸铵溶液5 ml，于沸水浴上加热30秒，冷却，加草酸溶液10 ml，摇匀，*铵10 ml，以水稀至刻度，摇匀。
空白液：吸取试液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液10 ml，钼酸铵溶液5 ml，*铵10 ml，，以水稀至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，于680nm波长，以空白液为参比，测量其吸光度。从检量线查得试样的含硅量。
检量线绘制：称取不同含硅量的标准钢样，按上述方法溶解，显色、测定其吸光度，根据所得结果，绘制曲线。或称取0.2 g纯铁或已知含低硅的试样若干份，按方法溶解，依次加入硅标准0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0 ml，稀释至100 ml。分别吸取10 ml溶液一份，按上述方法显色，测定吸光度，并绘制检量线。每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.25%。
3.附注
（1）本方法适用于含硅量不大于0.7%的试样，用硝酸溶解试样硅量高时容易脱水，使结果偏低。当试样中含硅量达0.7—1.2%时可改称0.1g，测得结果按上述检量线加倍计算硅含量，如改用硫酸（5+95）30 ml溶解试样，按方法同样操作，可允许测定稍高的含硅量。
（2）如果采用室温显色，在显色时需适当降低酸度，所以在加钼酸铵前先加水15ml，加入钼酸铵放置10分钟，室闻低于10℃时放置30分钟以上。
（3）测定范围：硅含量0.1—1.0%。
（二）合金钢中低含量硅钼兰光度法
1.试剂：
硫硝混合酸：500 ml水中，加入硫酸50 ml及硝酸50 ml，冷却后以水稀释至1000 ml，摇匀。
*溶液：（4%）。
*溶液：（10%）。
钼酸铵溶液：（10%），贮于塑料瓶中。
草酸溶液：（10%）。
*铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。
硅标准溶液：si 0.10mg. ml-1，见普通钢分析方法中硅的测定。
2.操作步骤：
称取试样0.5000g于100ml锥形瓶中，加混合酸30ml，加热溶解，滴加*溶液氧化至有二氧化锰沉淀，加*溶液还原至溶液澄清，煮沸驱尽氮化物，冷却，移入50ml量瓶中，以水稀至刻度 ，摇匀。
显色液：吸取试液10 ml于50 ml量瓶中，加钼酸铵溶液8 ml，静置20分钟，加草酸溶液20 ml，摇匀（待钼酸铁沉淀全溶后），随即加*铵5ml，以水稀至刻度，摇匀。
空白液：吸取试液10 ml，于50ml量瓶中，加草酸溶液20 ml，钼酸铵溶液8 ml，*铵5ml，，以水稀至刻度，摇匀。
用1cm比色皿，于600--680nm波长，以空白液为参比，测量吸光度。在检量线上查得试样的含硅量。
检量线绘制：称取纯铁（硅含量小于0.001%）0.5000g数份，分别置于100 ml锥形瓶中，依次加入硅标准溶液0.0， 1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml，按上述操作步骤溶解，氧化，50 ml量瓶中稀释至刻度。分别吸取10 ml溶液按上述方法显色。测定吸光度。每ml硅标准溶液含相当于硅含量0.02%。也可以用相应标准钢样按操作步骤绘制检量线。
3.附注
（1）应选择耐高温耐强酸的玻璃器皿为好。用铂金器皿或聚氟乙烯塑料杯。
（2）加草酸溶液后，必须在30秒至2分钟内加入*铵溶液，高磷试样宜放置1分钟后再加*铵溶液。
（3）试样含钨、铌时，静置澄清干过滤。
（4）本法适用于含硅量0.01—0.10%
（三）合金钢中高含量硅钼兰光度法
由于高硅试样用硝酸溶解时硅容易成硅酸状态析出，应改用稀硫酸溶解。
1.试剂：
硫酸：（5+95）。
硝酸：（3+5）。
钼酸铵溶液：（5%）。
草酸溶液：（5%）。
*铵溶液：（6%），每100ml中加硫酸（1+1）6滴。
硅标准溶液：si 2mg. ml-1
2.操作步骤：
称取试样0.2000g，于250锥形瓶中，加硫酸80 ml，加热溶解后，小心加入硝酸8 ml，加热煮沸约1分钟，驱除氮氧化物，冷却后，移入100 ml量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
加热显色法：
吸取试样2ml于150ml锥形瓶中，加硫酸1.0ml，水7ml，钼酸铵溶液5ml，于沸水浴中摇动加热30秒，流水冷却后，加草酸溶液10ml，水25ml，*铵溶液5ml，摇匀。
室温显色法：
吸取试样2ml于150ml锥形瓶中，加硫酸1.0ml，水32ml，钼酸铵溶液5ml，放置10分钟，（室温低于10时，放置30分钟以上），加草酸溶液10ml，待钼酸铁沉淀溶解后立即加入*铵溶液5ml，摇匀。
用1cm比色皿，于600--680nm波长，以空白液为参比，测量吸光度。在检量线上查得试样的含硅量。
检量线的绘制：称取0.2000g纯铁或已知低含量硅的钢样数份，依次加入硅标准溶液1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0ml（si2mg. ml-1），按上述操作步骤溶解，氧化，于量瓶中稀释至100ml，分别吸取2ml此溶液，按上述方法显色测定吸光度，每ml硅标准溶液含相当于硅含量1.0%。
或称取不同含硅量的标准钢样，按上述方法溶解，显色、测定其吸光度，根据所得结果，绘制曲线。
3.附注：
（1）用稀硫酸溶解，硝酸氧化后如仍有不溶黑色碳化物存在，对测定没有影响。
（2）本法适用于含硅量1.0—4.5%。
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