《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定》行业标准征求意见
近日，由国家粮食和物资储备局组织起草的《粮油检验 谷物中铅和镉快速同时测定 全自动直接进样原子吸收光谱法》行业标准已形成征求意见稿，现向社会公开征求意见，截止日期为2023年5月17日，意见反馈邮箱tc270sc1@ags.ac.cn。
近年来，随着采矿、冶炼、现代工业活动，大量富含重金属的污染物混入周围土壤河流中，随着种植、灌溉蓄积在植物体，造成谷物重金属超标现象，并通过食物链进入人体后蓄积在人体内，人体内重金属过量会导致各种疾病的发生，对人体机能造成不可逆转性伤害，威胁人的身体健康。而铅、镉污染是目前谷物中最严重的重金属污染问题之一，因此在《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(gb 2762-2017)中，对谷物中铅、镉的限量做出了明确的规定，人们对直接关系到自己餐桌安全的谷物中铅镉的污染情况也越来越关注，连续几年，谷物中铅镉都成为国家各级检验检测部门的例行监测指标，谷物样品的监测任务大幅度增加，准确、灵敏、简便、快速的测定谷物中铅、镉含量成为迫切需求。
本文件按照 gb/t 1.1‒2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考gb/t 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备；gb/t 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法；gb/t 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义；gb/t 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法等文件内容编制。
本文件规定了全自动直接进样原子吸收光谱法同时测定谷物中铅和镉的原理、试剂、仪器和设备、试样的制备、试验步骤、分析结果的表述等。本文件适用于大米、糙米、小麦、玉米等谷物中铅和镉含量的测定。
原理：
试样研磨至一定粒径后，试样中的镉和铅经自动提取装置提取进入提取液中，提取液经自动进样器注入采用配有高性能铅镉复合阴极灯或连续光源灯的原子吸收光谱仪测定，样品中元素浓度与吸光度值成正比，通过基体匹配外标法计算样品中铅和镉元素含量。
仪器和设备：
1.原子吸收光谱仪：配备石墨炉原子化器，具高性能铅镉复合阴极灯或连续光源灯，并具自动进样器。
2.自动提取装置：配备加酸、振荡、固液分离功能。
3.天平：感量为1mg。
试样溶液的测定：
在与测定标准工作系列溶液相同的条件下，设置自动进样条件，将 15 μl 样品测试液(可根据仪器选择最佳进样量)和 5 μl 的 100 mg/l 的硝酸钯溶液同时注入石墨炉原子化器，测定样品测试液的吸光度值，通过标准工作曲线进行定量计算样品溶液中铅和镉的浓度，相同操作测定空白样品测试液的浓度。
精密度：
样品中各元素含量大于1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %；小于等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %；小于等于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15 %。
其他：
本方法检出限：称样量为0.2 g，定容体积为5 ml时，铅的检出限为0.011 mg/kg，定量限为0.037 mg/kg；镉的检出限为0.005 mg/kg，定量限为0.018 mg/kg。
更多详情请见附件。
相关资料下载： 文本及编制说明.zip 意见反馈表.doc
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本文件按照 gb/t 1.1‒2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考gb/t 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备；gb/t 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法；gb/t 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分：总则与定义；gb/t 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法；gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法等文件内容编制。
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原理：
试样研磨至一定粒径后，试样中的镉和铅经自动提取装置提取进入提取液中，提取液经自动进样器注入采用配有高性能铅镉复合阴极灯或连续光源灯的原子吸收光谱仪测定，样品中元素浓度与吸光度值成正比，通过基体匹配外标法计算样品中铅和镉元素含量。
仪器和设备：
1.原子吸收光谱仪：配备石墨炉原子化器，具高性能铅镉复合阴极灯或连续光源灯，并具自动进样器。
2.自动提取装置：配备加酸、振荡、固液分离功能。
3.天平：感量为1mg。
试样溶液的测定：
在与测定标准工作系列溶液相同的条件下，设置自动进样条件，将 15 μl 样品测试液(可根据仪器选择最佳进样量)和 5 μl 的 100 mg/l 的硝酸钯溶液同时注入石墨炉原子化器，测定样品测试液的吸光度值，通过标准工作曲线进行定量计算样品溶液中铅和镉的浓度，相同操作测定空白样品测试液的浓度。
精密度：
样品中各元素含量大于1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %；小于等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %；小于等于0.1 mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15 %。
其他：
本方法检出限：称样量为0.2 g，定容体积为5 ml时，铅的检出限为0.011 mg/kg，定量限为0.037 mg/kg；镉的检出限为0.005 mg/kg，定量限为0.018 mg/kg。
更多详情请见附件。
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