的合成

*的合成
实验目的
1.了解nahco3沉淀的生成反应。
2.熟练台秤、常压过滤、减压过滤、加热、烘干和加热分解的基本操作。
3.学会使用ph计测定溶液的ph值的操作方法。
实验原理
此反应也称氨碱法制纯碱的反应。
饱和nacl水溶液中,加入nh4hco3粉末,反应如下:
nh4hco3(s)+nacl(aq)=nahco3(g)+nh4cl(aq)
由于nahco3溶解度较小,很易达到饱和,进而析出结晶。
nahco3加热分解可制得纯碱na2co3。
2nahco3(s)=na2co3(s)+co2(g)+h2o(g)
仪器、药品和材料
仪器:ph计,台秤,循环水式真空泵,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,研钵,普通漏斗,烧杯(250ml),量筒(20ml、50ml),坩埚钳,温度计,表面皿
药品:nahco3(工业),nacl(工业),nahco3(分析no3(2mol·l-1),nh4hco3(工业)
材料:滤纸石棉网泥三角尼龙筛网标准缓冲溶液(ph=9.182)
实验步骤
1.原料预处理
在台称上称取30克工业nacl,工45克业nh4hco3。
将nacl置于150ml烧杯中,加水90ml,搅拌,直到*溶解,过滤后加热*60℃备用。
将称好的nh4hco3用研钵研细,取出3克于50ml烧杯中,加水30ml,待*溶解后,准备测定溶液的ph值。
2.nh4hco3溶液ph值的测定
将ph计校准,测定nh4hco3溶液的ph值,并与理论值比较。
3.nahco3的合成
将40克nh4hco3粉沫,缓慢加入实验1中的60℃饱和食盐水中,并不断搅拌(有大量泡沫产生),待反应*后(约5分钟),静置5~10分钟。
4.合成混合物的分离及母液ph值测定
实验3中的反应混合物充分静置后,进行减压过滤,固物称重后保留,将母液移出吸滤瓶,放在150ml烧杯中,加盖(可用塑料布)保存,该溶液为母液ⅰ。在加盖前测定其ph值,并与反应前比较。
5.nahco3的精制
于250ml烧杯中,配制150mlnahco3(分析纯)室温下的饱和溶液。将实验4中制得的nahco3,加入到nahco3饱和溶液中,搅拌20分钟,静置5分钟后,进行减压过滤,固物称重后备用,滤液统一回收。
6.nahco3的烘干、加热分解
将实验5中的精制nahco3移*蒸发皿中,放在石棉网的泥三角上进行小火烘干(注意翻动),并称重。
称取0.5克烘干后的精制nahco3备用。
其它烘干后的nahco3移*大瓷坩埚中,将石棉网移下,将瓷坩埚放于泥三角上加热,直*nahco3全部分解,可于坩埚上部放一玻璃片,若玻璃片上无水气凝结,表示已分解*。
7.精制后nahco3中的cl-测定
精制后的0.5克nahco3溶于10ml水中。同样,称取0.5克工业用nahco3溶于10ml水中,分别取出5ml,加2mol·l-1hno3酸化,待不产生气泡后,分别加入0.1mol·l-1agno3溶液0.5ml,振荡,比较白色沉淀量的相对多少。
8.产率计算
实验前应准备的问题
1.查出nahco3、nacl、nh4hco3、nh4cl溶解度。(指25℃及60℃时)
2.nahco3热分解温度是多少?na2co3对热稳定性强于nahco3,为什么?
3.盐的水解度与哪些因素有关?
4.nahco3精制的理论依据是什么?
5.nahco3加强热能否分解,其分解温度是多少?

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