原子荧光光谱法检测含铁包衣粉中铅含量
原子荧光光谱法检测含铁包衣粉中铅含量
1仪器与试药
xgy－ 1012 型原子荧光分光光度计( *物化探研究所) ; 压力消解罐( 江苏滨海正红塑料厂) ; 所用玻璃器皿均于20% 硝酸中浸泡过夜处理。盐酸、硝酸、氢氧化钾、双氧水、( 优级纯，上海化学试剂公司) ; 铅标准溶液( 标准物质中心);薄膜包衣粉(批号为ol0804009，温州小伦包衣技术有限公司);紫氧化铁(批号为2010050802b，fe2o3的含量为99．8%，上海一品颜料有限公司) 。
1.1含铁包衣粉中铅的检测
2．2．1薄膜包衣粉的消解
采用压力消解罐法消解样品[ 2] 。经试验，含氧化铁样品的消解反应均较剧烈，会使内容物溢出，故每个罐子的样品量由1．0g降为0．5g。各称取0．5g样品，置4个聚四氟乙烯内罐中，加入硝酸5．0ml，过夜，再加入5．0ml双氧水，盖上内罐，放入不锈钢外罐中，于130℃消解4～5h后，冷却后待用。各取0．5g样品和0．5μg/ml铅标准溶液1ml，置4个聚四氟乙烯内罐中，按样品处理方法同法处理，供回收率试验用。
2．2．2消解液的萃取
样品处理: 取全部消解液至烧杯中，加入适量水，于电炉上小心加热至残留的过氧化氢分解，放冷后，转移至 100ml容量瓶中，加水至100ml，摇匀，静置，精密吸取50ml上清液至烧杯
中，于电炉上蒸发至约5ml，放冷，转移至分液漏斗中，用15ml
质量浓度为 7 mol / l 的盐酸溶液分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 ml mibk 进行第 1 次萃取; 取水相，加 10 ml 浓度为7mol/l的盐酸溶液与15mlmibk，萃取第2次;取水相，加 5 ml 浓度为 7 mol / l 的盐酸溶液与 15 ml mibk 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封闭式电炉上加热以挥发残留的mibk，待mibk挥发*时，再在电炉上蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸( 可以使用优级纯盐酸，但鉴于优级纯硝酸中的铅含量较少，故用优级纯的硝酸)2．0ml，溶解，转移至100ml容量瓶中。定容至100ml，摇匀，待测，同法处理供回收率试验用的样品。
空白处理:取10ml硝酸，11ml双氧水，于电炉上蒸发至约
5ml，放冷，转移至分液漏斗中，用15ml7mol/l盐酸，分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入15mlmibk，进行次萃取;取水相，加10ml7mol/l盐酸与15mlmibk，萃取第2次，取水
相，加 5 ml7 mol/l盐酸与 15 mlmibk萃取第 3次，取水相，蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸2．0ml，溶解，转移至 100ml容量瓶中，摇匀，作为空白溶液，待测。
标准系列:分别取0．5μg/ml铅标准溶液0．5，1．0，1．5，
2．0，2．5ml置50ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸，定容，摇匀后待测。
2．2．3检测结果
对同一批号( 批号为 ol0804009) 的包衣粉按拟订的方法进行检测，结果见表2。经计算，每克样品中加入1．0μg标准铅后的回收率在98．6%～101．5%之间，对同一样品6次的检验结果的rsd为0．81%。可见，用压力消解罐法消解含铁包衣粉后，在 7mol/l盐酸中，用 mibk萃取其中的铁，能有效消除铁对铅检测的干扰，有较好的重现性和回收率。
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1.1含铁包衣粉中铅的检测
2．2．1薄膜包衣粉的消解
采用压力消解罐法消解样品[ 2] 。经试验，含氧化铁样品的消解反应均较剧烈，会使内容物溢出，故每个罐子的样品量由1．0g降为0．5g。各称取0．5g样品，置4个聚四氟乙烯内罐中，加入硝酸5．0ml，过夜，再加入5．0ml双氧水，盖上内罐，放入不锈钢外罐中，于130℃消解4～5h后，冷却后待用。各取0．5g样品和0．5μg/ml铅标准溶液1ml，置4个聚四氟乙烯内罐中，按样品处理方法同法处理，供回收率试验用。
2．2．2消解液的萃取
样品处理: 取全部消解液至烧杯中，加入适量水，于电炉上小心加热至残留的过氧化氢分解，放冷后，转移至 100ml容量瓶中，加水至100ml，摇匀，静置，精密吸取50ml上清液至烧杯
中，于电炉上蒸发至约5ml，放冷，转移至分液漏斗中，用15ml
质量浓度为 7 mol / l 的盐酸溶液分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入 15 ml mibk 进行第 1 次萃取; 取水相，加 10 ml 浓度为7mol/l的盐酸溶液与15mlmibk，萃取第2次;取水相，加 5 ml 浓度为 7 mol / l 的盐酸溶液与 15 ml mibk 萃取第 3 次; 取水相，在水浴或封闭式电炉上加热以挥发残留的mibk，待mibk挥发*时，再在电炉上蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸( 可以使用优级纯盐酸，但鉴于优级纯硝酸中的铅含量较少，故用优级纯的硝酸)2．0ml，溶解，转移至100ml容量瓶中。定容至100ml，摇匀，待测，同法处理供回收率试验用的样品。
空白处理:取10ml硝酸，11ml双氧水，于电炉上蒸发至约
5ml，放冷，转移至分液漏斗中，用15ml7mol/l盐酸，分次洗涤烧杯，洗液并入分液漏斗中，加入15mlmibk，进行次萃取;取水相，加10ml7mol/l盐酸与15mlmibk，萃取第2次，取水
相，加 5 ml7 mol/l盐酸与 15 mlmibk萃取第 3次，取水相，蒸发至近干，放冷，加适量水，溶解，加硝酸2．0ml，溶解，转移至 100ml容量瓶中，摇匀，作为空白溶液，待测。
标准系列:分别取0．5μg/ml铅标准溶液0．5，1．0，1．5，
2．0，2．5ml置50ml容量瓶中，加入1．0ml硝酸，定容，摇匀后待测。
2．2．3检测结果
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