气相色谱法 （GC-FID） 分析食品中的抗氧化剂
引言：抗氧化剂是指能防止或延缓食品成分氧化变质的一类食 品添加剂，广泛添加于食用油和含油食品中，用于延长 储存期。抗氧化剂主要分为天然抗氧化剂和化学合成类 抗氧化剂。目前仅有维生素 e，茶多酚和去甲二氢愈创木 酸等少数几种天然抗氧化剂被我国卫生部门批准使用。 而合成抗氧化剂由于价格低廉，被使用广泛，常用的有 丁基羟基茴香醚 (bha)、二丁基羟基甲苯 (bht)、特丁基对 苯二酚 (tbhq)、没食子酸丙酯等，这些化合物与游离自由 基能生成稳定低能量共振杂化物，阻断油脂自动氧化链 式反应机制，具有很强的抗氧化性能。目前我国国标《gb 2760-2011 食品安全标准 食品添加剂使用标准》中对 bha、bht 和 tbhq *使用，其含量均不得高于 0.2g/kg ( 以 油脂中含量计算 ) [1] 。过多使用将对人体肝、脾、肺等均 有不利影响，*服用，有可能导致肝癌等癌症的产生。 本方法参考《gb/t 23373-2009 食品中抗氧化剂丁基羟基茴 香醚 (bha)、二丁基羟基甲苯 (bht) 与特丁基对苯二酚 (tbhq) 的测定》[2] ，采用 gc-fid 法对食品中三种常见的抗氧化剂 进行分析检测，该方法简单、快速、灵敏度高。
测试条件：仪器 trace 1310 gc 气相色谱仪，配 fid 检测器、triplus rsh 自动 进样器 色谱条件 色谱柱：tg-5ms (30 m×0.25 mm×0.25 μm) 柱温：80℃ (1 min)，10℃ /min 到 250℃ (0 min)， 30℃ /min 到 310℃ (5 min) 进样方式：不分流进样，分流时间为 1min进样口温度：250℃ 载气：氮气 (99.999%)，恒流模式，1 ml/min fid：检测器温度：250℃，氢气流速：35 ml/min， 空气流速：350 ml/min，尾吹气：40 ml/min 进样模式：液体进样模式 进样量：1 μl
样品前处理 将饼干类食品粉碎，拌匀，准确称取 2 g 样品于 20 ml 具 塞试管中 ( 食用油样品直接称取 0.2 g)，加入 10 ml 正己烷， 超声波提取 20 min，静置 20 min，取上清液直接 gc 分析 ( 如 浑浊，过 0.45 μm 膜 )。
线性、检出限及 rsd 配制混合标准溶液，各浓度分别为：0.1、0.2、0.5、1.0、 2.0、5.0 和 10.0 mg/l，采用上述方法分别进样分析，考察 各组分在 0.1-10 mg/l 浓度范围内的线性。实验结果表明 3种组分在 0.1-10 mg/l 线性关系良好，线性相关系数均大于 0.99( 见表 1)。对同一样品连续进样 5 针，rsd 在 1.32-3.17% 之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限， 各组分检出限在 0.02-0.05 mg/l 之间 ( 见表 1 )。
实际样品测试及加标回收 于超市中购买常见的食品 ( 沙琪玛，酥油饼，食用油等 )， 采用本方法进行检测。实验结果表明：本方法能够成功 对各类食品中的 3 种抗氧化剂进行检测进行检测，没有 出现色谱峰干扰情况。各类食品及食用油中普遍检测出 了抗氧化剂 ( 见表 2)。 同时本实验取食品样品和食用油样品，分别进行加标回 收率实验，加标浓度为 0.5、1.0、2.0 mg/l，考察 3 种抗氧 化剂的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收 率均在 70-120% 之间，符合日常分析检测的要求 ( 表 3)。
总结：本方法采用 thermo fisher scientific 全新一代 trace 1310 gc 进行实验，能够*检测灵敏度，精密度的要求。 同时本方法前处理简单快速，加标回收率高，仪器检测 灵敏度高，线性范围良好。
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样品前处理 将饼干类食品粉碎，拌匀，准确称取 2 g 样品于 20 ml 具 塞试管中 ( 食用油样品直接称取 0.2 g)，加入 10 ml 正己烷， 超声波提取 20 min，静置 20 min，取上清液直接 gc 分析 ( 如 浑浊，过 0.45 μm 膜 )。
线性、检出限及 rsd 配制混合标准溶液，各浓度分别为：0.1、0.2、0.5、1.0、 2.0、5.0 和 10.0 mg/l，采用上述方法分别进样分析，考察 各组分在 0.1-10 mg/l 浓度范围内的线性。实验结果表明 3种组分在 0.1-10 mg/l 线性关系良好，线性相关系数均大于 0.99( 见表 1)。对同一样品连续进样 5 针，rsd 在 1.32-3.17% 之间，重复性良好。同时以三倍信噪比计算各组分检出限， 各组分检出限在 0.02-0.05 mg/l 之间 ( 见表 1 )。
实际样品测试及加标回收 于超市中购买常见的食品 ( 沙琪玛，酥油饼，食用油等 )， 采用本方法进行检测。实验结果表明：本方法能够成功 对各类食品中的 3 种抗氧化剂进行检测进行检测，没有 出现色谱峰干扰情况。各类食品及食用油中普遍检测出 了抗氧化剂 ( 见表 2)。 同时本实验取食品样品和食用油样品，分别进行加标回 收率实验，加标浓度为 0.5、1.0、2.0 mg/l，考察 3 种抗氧 化剂的加标回收情况。实验结果表明各组分的加标回收 率均在 70-120% 之间，符合日常分析检测的要求 ( 表 3)。
总结：本方法采用 thermo fisher scientific 全新一代 trace 1310 gc 进行实验，能够*检测灵敏度，精密度的要求。 同时本方法前处理简单快速，加标回收率高，仪器检测 灵敏度高，线性范围良好。
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