谁懂？！原来维生素的测定可以这么简单！
维生素是人体生命活动bu ke que shao的营养物质，它们一般在动物和人体内不能合成或合成数量少，满足不了动物和人体的需要，必须依靠从食物中摄取。在食物中缺乏任何一种维生素，人和动物都会发生te you的缺乏症状，如缺乏维生素a、b和c时，可分别引起夜盲症、脚气病和坏血病等，严重时足以致命。维生素含量的高低，是评价农产品品质的重要指标之一。
维生素广泛存在于各种生物体中，其种类繁多，化学结构与功能各异。按其溶解性可分为脂溶性(va、vd、ve、vk)和水溶性(vbl、vb2、vb6、vb12、vc)两大类。
维生素的分析测定是一项比较复杂的工作。其样品分析的一般程序是:首先用酸、碱或酶分解样品，使其中的维生素游离出来再用溶剂进行提取，提取后对样液进行分离提纯，最后用适当的方法进行定量等。维生素的前处理方法很多，选用方法时应根据样品的品种、类型、待测维生素的性质、含量以及干扰物质多少等因素来决定。
复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行，detelogy参考gb 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。
一、食品中维生素e的测定
1、 植物油脂
称取2 g油样于25 ml的棕色容量瓶中，加入0.1g bht，加入10 ml流动相于multivortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。
注：流动相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，临用前配制。
2 、奶油、黄油
称取5 g样品于离心管中，加入0.1 g bht 45℃水浴融化，加入5 g无水硫酸钠，multivortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，混匀，加入25 ml流动相后multivortex涡旋振荡提取，离心，将上清液wan quan转移至浓缩瓶中，并将其放入fv32plus全自动高通量智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 ml，混匀。溶液过滤膜后，待测。
3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品
称取5 g 样品，用iqse-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂，提取液于flexivap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干，用10 ml流动相将油脂转移至25 ml容量瓶中，加入0.1g bht，multivortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。
iqse-02/06萃取条件
萃取温度
105℃
萃取压力
1000 psi
加热时间
5 min
静态时间
10 min
冲洗体积
100%
n2吹扫时间
60 s
萃取溶剂
石油醚
静态萃取次数
3次
注：iqse-02/06智能快速溶剂萃取仪可与flexivap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。
二、 食品中维生素 d的测定 液相色谱串联质谱法
1、皂化
称取2 g试样于50 ml具塞离心管中，加入100 μl维生素 d2-d3和维生素d3-d3混合内标溶液，（含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 ml约40℃温水，60℃避光恒温振荡 30 min后，取出冷却）加入0.4 g 抗坏血酸、6 ml约40℃温水于multivortex涡旋1 min，加入12 ml乙醇multivortex涡旋混匀，再加入6 ml氢氧化钾溶液multivortex涡旋混匀后，80℃避光恒温水浴振荡30 min（如样品组织较为紧密，可每隔 5 min~10 min 取出multivortex涡旋0.5 min），取出放入冷水浴降温。
2、提取
向冷却后的皂化液中加入20 ml正己烷，multivortex涡旋提取3 min，离心后转移上层清液到50 ml离心管，加入25 ml水，轻微晃动30次，离心后取上层有机相备用。
3、净化
将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的ispe-864全自动智能固相萃取仪中进行净化，收集洗脱液于fv32plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干，加入1.0 ml甲醇，multivortex涡旋混匀，过有机滤膜供仪器测定。
ispe-216/864固相萃取条件
步骤
溶剂
用量（ml）
流速(ml/min)
活化
乙酸乙酯
8
2
活化
正己烷
8
2
上样
样液
20
2
淋洗
乙酸乙酯：正己烷（5 95）
6
2
洗脱
乙酸乙酯：正己烷（15 85）
6
2
三、食品中维生素a和维生素e的测定
皂化
称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 ml平底烧瓶中，固体试样需加入约30 ml温水，混匀，（若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒温振荡30 min后，取出）再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g bht，混匀，加入30 ml无水乙醇，加入20 ml氢氧化钾溶液，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min，冷却。
注:
1、皂化时间一般为30 min，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间。
2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；处理过程应避免紫外光照，尽可能避光操作；提取过程应在通风柜中操作。
提取
将皂化液转移至分液漏斗中，加入50 ml石油醚-yi mi混合液，振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一分液漏斗中，加入50 ml的混合醚液再次萃取，合并醚层。
洗涤
用约100 ml水洗涤醚层，需重复 3 次，直至将醚层洗至中性，去除下层水相。
浓缩
将洗涤后的醚层wan quan转移至flexivap-12全自动智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 ml 容量瓶中，定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。
四 、食品中维生素 d的测定 高效液相色谱法
皂化
称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 ml平底烧瓶中，固体试样需加入30 ml温水，加入1.00 ml内标使用溶液(如测定维生素d2，用维生素d3作内标；如测定维生素d3，用维生素d2作内标，含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解)，再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g bht混匀。加入30 ml无水乙醇，加入20 ml氢氧化钾液，边加边振摇，混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷却至室温。
后续步骤同食品中维生素a和维生素e的测定方法
detelogy优选仪器
multivortex多样品涡旋混合器
⚪ 高通量，配置多种规格样品管
⚪ 高转速，应对各种难溶样品
⚪ 可预存12种涡旋程序
iqse-06智能快速溶剂萃取仪
⚪ 6个通道并联使用，每个通道可独立启停
⚪ 萃取池自动密封，运行开始后自动升温升压
⚪ 图形化界面quan fang wei监控萃取流程
ispe-864全自动智能固相萃取仪
⚪ 八通道，可批量处理64个样品
⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术，支持串柱功能
⚪ 主机与智能终端一体化设计，无需外接电脑
flexivap-12/24 全自动智能平行浓缩仪
⚪ 实验过程中可随时启停增减样品
⚪ 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹
⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 ml或0.5 ml
fv32plus全自动高通量智能平行浓缩仪
⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。
⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。
⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 ml或0.5 ml
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复杂的前处理过程往往需要智能高效的前处理仪器来进行，detelogy参考gb 5009.82-2016 提供食品中维生素的前处理解决方案。
一、食品中维生素e的测定
1、 植物油脂
称取2 g油样于25 ml的棕色容量瓶中，加入0.1g bht，加入10 ml流动相于multivortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。
注：流动相：正己烷 [叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(20 1 0.1)]=90 10，临用前配制。
2 、奶油、黄油
称取5 g样品于离心管中，加入0.1 g bht 45℃水浴融化，加入5 g无水硫酸钠，multivortex多样品涡旋混合器涡旋1 min，混匀，加入25 ml流动相后multivortex涡旋振荡提取，离心，将上清液wan quan转移至浓缩瓶中，并将其放入fv32plus全自动高通量智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中浓缩至近干。用流动相定容10 ml，混匀。溶液过滤膜后，待测。
3、坚果、豆类、辣椒粉等干基植物样品
称取5 g 样品，用iqse-02/06智能快速溶剂萃取仪提取其中的植物油脂，提取液于flexivap12/24全自动智能平行浓缩仪40℃水浴中氮吹浓缩至干，用10 ml流动相将油脂转移至25 ml容量瓶中，加入0.1g bht，multivortex多样品涡旋混合器涡旋振荡溶解后，用流动相定容至刻度，摇匀。过滤膜，待进样。
iqse-02/06萃取条件
萃取温度
105℃
萃取压力
1000 psi
加热时间
5 min
静态时间
10 min
冲洗体积
100%
n2吹扫时间
60 s
萃取溶剂
石油醚
静态萃取次数
3次
注：iqse-02/06智能快速溶剂萃取仪可与flexivap-12/24全自动智能平行浓缩仪无缝衔接。
二、 食品中维生素 d的测定 液相色谱串联质谱法
1、皂化
称取2 g试样于50 ml具塞离心管中，加入100 μl维生素 d2-d3和维生素d3-d3混合内标溶液，（含淀粉样品需加入0.4 g淀粉酶、10 ml约40℃温水，60℃避光恒温振荡 30 min后，取出冷却）加入0.4 g 抗坏血酸、6 ml约40℃温水于multivortex涡旋1 min，加入12 ml乙醇multivortex涡旋混匀，再加入6 ml氢氧化钾溶液multivortex涡旋混匀后，80℃避光恒温水浴振荡30 min（如样品组织较为紧密，可每隔 5 min~10 min 取出multivortex涡旋0.5 min），取出放入冷水浴降温。
2、提取
向冷却后的皂化液中加入20 ml正己烷，multivortex涡旋提取3 min，离心后转移上层清液到50 ml离心管，加入25 ml水，轻微晃动30次，离心后取上层有机相备用。
3、净化
将样品提取液置于安装好硅胶固相萃取柱的ispe-864全自动智能固相萃取仪中进行净化，收集洗脱液于fv32plus全自动高通量智能平行浓缩仪40℃下氮气吹干，加入1.0 ml甲醇，multivortex涡旋混匀，过有机滤膜供仪器测定。
ispe-216/864固相萃取条件
步骤
溶剂
用量（ml）
流速(ml/min)
活化
乙酸乙酯
8
2
活化
正己烷
8
2
上样
样液
20
2
淋洗
乙酸乙酯：正己烷（5 95）
6
2
洗脱
乙酸乙酯：正己烷（15 85）
6
2
三、食品中维生素a和维生素e的测定
皂化
称取10 g固体试样或50 g液体试样于150 ml平底烧瓶中，固体试样需加入约30 ml温水，混匀，（若样品含淀粉时需加入1.0g淀粉酶， 60℃水浴避光恒温振荡30 min后，取出）再加1.0 g抗坏血酸和0.1 g bht，混匀，加入30 ml无水乙醇，加入20 ml氢氧化钾溶液，混匀后于80℃恒温水浴震荡皂化30 min，冷却。
注:
1、皂化时间一般为30 min，如皂化液冷却后，液面有浮油，需要加入适量氢氧化钾溶液，并适当延长皂化时间。
2、使用的所有器皿不得含有氧化性物质；分液漏斗活塞玻璃表面不得涂油；处理过程应避免紫外光照，尽可能避光操作；提取过程应在通风柜中操作。
提取
将皂化液转移至分液漏斗中，加入50 ml石油醚-yi mi混合液，振荡萃取5 min，将下层溶液转移至另一分液漏斗中，加入50 ml的混合醚液再次萃取，合并醚层。
洗涤
用约100 ml水洗涤醚层，需重复 3 次，直至将醚层洗至中性，去除下层水相。
浓缩
将洗涤后的醚层wan quan转移至flexivap-12全自动智能平行浓缩仪上，于40℃水浴中氮吹浓缩至近干。用甲醇分次将蒸发瓶中残留物溶解并转移至10 ml 容量瓶中，定容至刻度。溶液过有机相滤膜后供高效液相色谱测定。
四 、食品中维生素 d的测定 高效液相色谱法
皂化
称取10 g固体试样或 50 g液体样品于150 ml平底烧瓶中，固体试样需加入30 ml温水，加入1.00 ml内标使用溶液(如测定维生素d2，用维生素d3作内标；如测定维生素d3，用维生素d2作内标，含淀粉样品需加入1g淀粉酶进行酶解)，再加入1.0 g抗坏血酸和0.1 g bht混匀。加入30 ml无水乙醇，加入20 ml氢氧化钾液，边加边振摇，混匀后于恒温磁力搅拌器上80℃回流皂化30 min，皂化后立即用冷水冷却至室温。
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⚪ 高通量，配置多种规格样品管
⚪ 高转速，应对各种难溶样品
⚪ 可预存12种涡旋程序
iqse-06智能快速溶剂萃取仪
⚪ 6个通道并联使用，每个通道可独立启停
⚪ 萃取池自动密封，运行开始后自动升温升压
⚪ 图形化界面quan fang wei监控萃取流程
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⚪ 八通道，可批量处理64个样品
⚪ 采用先进的柱塞杆密封过柱技术，支持串柱功能
⚪ 主机与智能终端一体化设计，无需外接电脑
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⚪ 实验过程中可随时启停增减样品
⚪ 氮吹角度自动调节（0-90°），先斜吹后直吹
⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 ml或0.5 ml
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⚪ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹针。
⚪ 三面水浴可视窗具备多色照明功能，智能快插排水口。
⚪ 各个通道均可独立控制，自动定量浓缩1 ml或0.5 ml
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平凉市生态环境局多措并举助推国家食品安全示范城市创建
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粗粒土振动台法大干密度试验装置，振动台法试验装置
谁懂？！原来维生素的测定可以这么简单！
超声波清洗功率、频率的选择
杨梅出口“身价”倍增 托盘式真空包装新鲜运抵海外市场
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