罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法
罐头食品中锡含量的测定——苯芴酮比色法
(本法参照gb/t 5009·16-2003)
一、原理
样品经消化后，在弱酸介质中四价锡离子与苯芴酮生成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下进行比色测定。
二、试剂
10%酒石酸溶液
0.5%动物胶溶液（临时配制）
1%抗坏血酸溶液（临时配制）
0.01%苯芴酮溶液：称取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及1:9硫酸数滴溶解，以甲醇稀释至100ml。
锡标准溶液：精密称取0.1000g金属锡（99.99%），置于小烧杯中，加10ml硫酸，盖以表面皿，加热至锡*溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加5ml水，移入100ml容量瓶中，用1:9硫酸多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1mg/ml。使用时再以1:9硫酸溶液稀释至10ug/ml锡标准使用液。
三、测定步骤
1、试样消化
称取5.00～10.00g捣碎试样，置于250～500ml凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸，放置片刻后，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿管壁加入5～10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断加入硝酸至有机物分解*。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化*，该溶液应澄清透明或微带黄色，放冷。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入100ml容量瓶中，用水洗涤烧瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，定容，混匀。按同法做一试剂空白。
2、测定
吸取1.0-5.0ml消化液和同量的空白液分别置于25ml比色管中；吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml锡标准溶液分别置于25ml比色管中。于上述各管中各加入0.5ml10%酒石酸溶液及1滴*指示剂，混匀，各加1:1氨水中和至淡红色，加3ml1:9硫酸，1ml0.5%动物胶溶液及2.5ml1%抗坏血酸溶液，再加水至25ml，混匀，再各加2ml0.01%苯芴酮溶液，混匀，1小时后，用2cm比色皿，以零管调零，于波长490nm处测量吸光度。先以锡标准液的含量(ug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，然后从标准曲线上查出消化液和空白液的锡含量。
四、计算
x =
x——样品中锡含量mg/kg(mg/l)
a1——测定用消化液中锡含量ug
a2——空白液中锡含量ug
m——样品质量g（体积ml）
v1——消化液的总体积ml
v2——测定用消化液的体积ml
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二、试剂
10%酒石酸溶液
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1%抗坏血酸溶液（临时配制）
0.01%苯芴酮溶液：称取0.010g苯芴酮，加少量甲醇及1:9硫酸数滴溶解，以甲醇稀释至100ml。
锡标准溶液：精密称取0.1000g金属锡（99.99%），置于小烧杯中，加10ml硫酸，盖以表面皿，加热至锡*溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加5ml水，移入100ml容量瓶中，用1:9硫酸多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1mg/ml。使用时再以1:9硫酸溶液稀释至10ug/ml锡标准使用液。
三、测定步骤
1、试样消化
称取5.00～10.00g捣碎试样，置于250～500ml凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，10～15ml硝酸，放置片刻后，小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿管壁加入5～10ml硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断加入硝酸至有机物分解*。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化*，该溶液应澄清透明或微带黄色，放冷。加20ml水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入100ml容量瓶中，用水洗涤烧瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，定容，混匀。按同法做一试剂空白。
2、测定
吸取1.0-5.0ml消化液和同量的空白液分别置于25ml比色管中；吸取0.00，0.20，0.40，0.60，0.80，1.00ml锡标准溶液分别置于25ml比色管中。于上述各管中各加入0.5ml10%酒石酸溶液及1滴*指示剂，混匀，各加1:1氨水中和至淡红色，加3ml1:9硫酸，1ml0.5%动物胶溶液及2.5ml1%抗坏血酸溶液，再加水至25ml，混匀，再各加2ml0.01%苯芴酮溶液，混匀，1小时后，用2cm比色皿，以零管调零，于波长490nm处测量吸光度。先以锡标准液的含量(ug)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，然后从标准曲线上查出消化液和空白液的锡含量。
四、计算
x =
x——样品中锡含量mg/kg(mg/l)
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m——样品质量g（体积ml）
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