由上海市环境科学学会组织编制的团体标准《固定污染源废气 氨的测定 便携式可调谐激光法》已形成征求意见稿。按照《上海市环境科学学会团体标准管理办法》的有关要求,现公开征求意见。
本文件按照gb/t 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件规定了测定固定污染源废气中氨的便携式可调谐激光法。本文件适用于固定污染源废气中氨的测定。方法检出限为0.5mg/m3,测定下限为2.0mg/m3。
方法原理:
氨对近红外光区内1450nm~1550nm 特征波长光具有选择性吸收,通过电流和温度调谐半导体激光器的输出波长,扫描氨的窄带吸收谱线,在一定条件下,吸收谱线强度变化与氨的浓度遵循朗伯-比尔(lambert-beer)定律,根据吸收谱线强度变化定量测定废气中氨的浓度。
干扰及消除:
1.废气中的水蒸气与氨对近红外光的吸收峰存在交叉重叠,会对氨的测定产生干扰。在定量计算时,通过水的特征吸收,对其浓度进行测量,再通过干扰消除算法等内置分析程序消除或克服干扰,保证测定结果的准确度。
2.废气中的颗粒物易堵塞采样管路或沾污仪器光学部件,需在采样单元安装颗粒物过滤器,过滤器滤料的材质应避免与氨发生物理吸附或化学反应。
仪器和设备:
1.便携式可调谐激光法测定仪
1.1 仪器组成
便携式可调谐激光法测定仪(以下简称“仪器”)由采样管(含滤尘装置、加热及保温装置)、导气管、分析仪(含气体流量计和控制单元、抽气泵、气室等)等部分组成。其中,采样管、导气管和气室加热温度≥200℃;导气管应选用不与目标化合物发生反应的材料,宜选用聚四氟乙烯等材质。
1.2 性能要求
a)示值误差:校准量程≤40μmol/mol 时,绝对误差不超过±2μmol/mol;校准量程>40μmol/mol 时,相对误差不超过±5%。
b)零点漂移:不超过±3%。
c)量程漂移:不超过±3%。
质量保证和质量控制:
1.样品测定前,先测定零点气和标准气体,计算全系统示值误差,并满足 7.1.2 a)的要求,否则应查找原因并进行相应的校准、维护或维修,直至满足要求方可开展样品测定。
2.全部样品测定后,再次测定零点气和标准气体,计算全系统示值误差,并满足 7.1.2 a)的要求,可判定样品测定结果有效;否则,判定样品测定结果无效。
3.校准和期间核查。每半年至少进行 1 次零点漂移、量程漂移的检查,对于长期未使用的仪器(超过半年),应当在下次使用前进行零点漂移、量程漂移检查,检查结果应满足 7.1.2 b)和 7.1.2 c)的要求,否则应及时对分析系统进行维护或修复。每年对分析仪进行至少 1 次的水分检查,并根据检查结果适时进行水分校准。
4.当仪器重要零部件经过维修或更换后,应重新检定或校准,并在使用前对分析系统进行性能指标检查,满足 7.1.2 的各项性能要求。
更多详情请见附件。
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