光学功能薄膜用三醋酸纤维素 - 醋化值的测定
gb/t 37384-2019 光学功能薄膜用三醋酸纤维素
范围
本标准规定了光学功能薄膜用三醋酸纤维素(tac)的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。
本标准适用于光学功能薄膜用三醋酸纤维素。
要求
外观: 白色颗粒或白色疏松纤维。
光学功能薄膜用三醋酸纤维素应符合表1中的技术要求。
试验方法
醋化值的测定
原理
将一定量的样品溶于二甲基亚砜(dmso)后，先用一定量的氢氧化钠溶液使样品水解；再用定量的硫酸中和过量的氢氧化钠；然后用氢氧化钠溶液滴定过量的硫酸；由水解所需的氢氧化钠的量可计算样品中所含醋酸的量。
仪器及设备
磨口锥形瓶，300ml具塞。
量筒，50ml。
自动滴定仪，精确到0.002ml。
分析天平，精确到0.0001g。
磁力搅拌器。
烘箱，温度范围: 50°c~300°c，精度: ±1°c。
0.5mm标准筛。
试剂及溶液
二甲基亚砜。
*乙醇溶液: 10g/l。
0.5mol/l氢氧化钠标准溶液。
0.25mol/l硫酸标准溶液。
测试步骤
将过筛后的样品在(105±3)°c的烘箱内烘干2h，干燥器内降温40min后备用。
称取干燥样品(1.5±0.05)g(称准至0.0001g)于300ml具塞锥形瓶中，轻摇锥形瓶使样品在瓶底均匀铺展，加入50ml二甲基亚砜，然后置于磁力搅拌器上加热搅拌至*溶解(加热温度应低于70°c)。待样品*溶解并降至室温后，加入47ml 0.5mol/l的naoh标准溶液，摇动烧瓶使样品更好地沉淀，盖紧瓶盖，在常温下于磁力搅拌器上继续搅拌3h，然后用50ml去离子水冲洗烧瓶内壁和瓶盖，轻轻摇晃后加入50ml 0.25mol/l的硫酸标准溶液，继续搅拌30min，以*为指示剂，用0.5mol/l的naoh标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色为止。用同样的方法做平行和空白。
结果与计算
醋化值(以ch3cooh计)x (%)含量按式(1)计算:
式中:
v 一一滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v0一一滴定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一样品的质量，单位为克(g)；
0.06005一一与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相当的以克表示的醋酸的质量。
方法误差: ±0.1%。
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范围
本标准规定了光学功能薄膜用三醋酸纤维素(tac)的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输、贮存。
本标准适用于光学功能薄膜用三醋酸纤维素。
要求
外观: 白色颗粒或白色疏松纤维。
光学功能薄膜用三醋酸纤维素应符合表1中的技术要求。
试验方法
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原理
将一定量的样品溶于二甲基亚砜(dmso)后，先用一定量的氢氧化钠溶液使样品水解；再用定量的硫酸中和过量的氢氧化钠；然后用氢氧化钠溶液滴定过量的硫酸；由水解所需的氢氧化钠的量可计算样品中所含醋酸的量。
仪器及设备
磨口锥形瓶，300ml具塞。
量筒，50ml。
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分析天平，精确到0.0001g。
磁力搅拌器。
烘箱，温度范围: 50°c~300°c，精度: ±1°c。
0.5mm标准筛。
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二甲基亚砜。
*乙醇溶液: 10g/l。
0.5mol/l氢氧化钠标准溶液。
0.25mol/l硫酸标准溶液。
测试步骤
将过筛后的样品在(105±3)°c的烘箱内烘干2h，干燥器内降温40min后备用。
称取干燥样品(1.5±0.05)g(称准至0.0001g)于300ml具塞锥形瓶中，轻摇锥形瓶使样品在瓶底均匀铺展，加入50ml二甲基亚砜，然后置于磁力搅拌器上加热搅拌至*溶解(加热温度应低于70°c)。待样品*溶解并降至室温后，加入47ml 0.5mol/l的naoh标准溶液，摇动烧瓶使样品更好地沉淀，盖紧瓶盖，在常温下于磁力搅拌器上继续搅拌3h，然后用50ml去离子水冲洗烧瓶内壁和瓶盖，轻轻摇晃后加入50ml 0.25mol/l的硫酸标准溶液，继续搅拌30min，以*为指示剂，用0.5mol/l的naoh标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色为止。用同样的方法做平行和空白。
结果与计算
醋化值(以ch3cooh计)x (%)含量按式(1)计算:
式中:
v 一一滴定样品所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
v0一一滴定空白所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(ml)；
c 一一氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
m 一一样品的质量，单位为克(g)；
0.06005一一与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(naoh)=1.000mol/l]相当的以克表示的醋酸的质量。
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