茶叶中农药多残留检测方法及气相色谱-质谱测定方法
cleanert tpt spe柱填料由三种材料按照一定比例分层填装而成。主要作用是去除茶叶中色素、挥发性有机酸、茶多酚及其它杂质而同时不会吸附目标农药。从而同时保证了样品的净化效果和目标物的回收率。
茶叶中农药多残留检测方法：气相色谱-质谱测定
1.材料：cleanert tpt柱，2g/12ml
2.提取：称取5g试样（至0.01 g），于80ml离心管中，加入15ml乙腈，用均质器在15 000r/min均质提取1min,将离心管放入离心机，在4 200r/min离心5min,取上清液，置于100ml鸡心瓶中。残渣用15ml乙腈重复提取一次，离心，合并二次提取液，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约1ml，待净化。
3.净化：gc/ms净化方法：在cleanet tpt（p/n: tpt200010）柱中加入约2cm高*，用10ml乙腈+甲苯（3+1）预洗cleanet tpt柱，置于大体积负压装置上（p/n：vm06），下接梨形瓶。将上述样品浓缩液转移至cleanet tpt柱中，用3×2ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤样液瓶，并将洗涤液移入柱中，在柱上加上60ml大体积上样管（p/n:a82060），再用25ml乙腈+甲苯（3+1）洗涤小柱，收集上述所有流出物于梨形瓶中，并在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml。加入2×5ml正己烷进行溶剂交换两次，zui后使样液体积约为1ml，加入40μl内标溶液，混匀，用于气相色谱-质谱测定。
lc-ms/ms净化方法：取样量为2g，提取方法同上。收集的洗脱液需在40℃水浴中旋转浓缩至约0.5ml，于35℃下氮气吹干，用1ml乙腈+水（3+2）溶解残渣，经0.2μm微孔滤膜过滤后，供液相色谱-串联质谱测定。
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