色谱仪的结构应用
结构应用
1进样隔垫
一般为硅橡胶材料制成，一般可分普通型、型和高温型三种，普通型为米黄色，不耐高温，一般在200℃以下使用；型可耐温到300℃；高温型为绿色，使用温度可高于350℃，至色谱柱高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成，其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物，另外由于汽化室高温的影响，硅橡胶会发生部分降解，这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱，就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰)，从而影响分析。
解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：
(1)出现“鬼峰”；
(2)保留时间和峰面积重现性差；
(3)手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。
2玻璃衬管
气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。
玻璃衬管清洗的原则和方法：
当以下现象：(1)出现“鬼峰”；(2)保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：(1)拆下玻璃衬管；(2)取出石英玻璃棉；(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。
3气体过滤器
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼判断了，所以必须定期更换，一般3个月更换或再生一次。由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重，就会出现基线漂移大的现象，这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是：(1)卸下过滤器，反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件：载气流速40～50ml/min，温度340℃，时间5h。
4检测器
如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，gc所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(fid)、火焰热离子检测器(ftd)、火焰光度检测器(fpd)、热导检测器(tcd)、电子俘获检测器(ecd)等。
下面对检测器的日常维护作一简单讨论：
4.1火焰离子化检测器(fid)
(1)fid虽然是准通用型检测器，但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应，这些物质包括*气体、卤代硅烷、h2o、nh3、co、co2、cs2、ccl4，等等。所以检测这些物质时不应使用fid。
(2)fid的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
(3)fid是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的，故应注意安全问题。在未接上色谱柱时，不要打开氢气阀门，以免氢气进入柱箱。测定流量时，一定不能让氢气和空气混合，即测氢气时，要关闭空气，反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时，应尽量关闭氢气阀门，直到排除了故障重新点火时，再打开氢气阀门。
(4)为防止检测器被污染，检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大，重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是：断开色谱柱，拔出信号收集极；用一细钢丝插入喷嘴进行疏通，并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。
4.2无火焰热离子检测器(ftd)
ftd使用注意事项：
(1)铷珠：避免样品中带水，使用寿命大约600～700h；
(2)载气：n2或he，要求纯度99.999%。一般he的灵敏度高；
(3)空气：选钢瓶空气，无油；
(4)氢气：要求纯度99.999%。
另外需要注意的是使用ftd时，不能使用含氰基固定液的色谱柱，比如ov-1701。
4.3火焰光度检测器(fpd)
fpd使用注意事项：
(1)fpd也是使用氢火焰，故安全问题与fid相同；
(2)顶部温度开关常开(250℃)；
(3)fpd的氢气、空气和尾吹气流量与fid不同，一般氢气为60～80ml/min，空气为100～120ml/min，而尾吹气和柱流量之和为20～25ml/min。分析强吸附性样品如农药等，中部温度应高于底部温度约20℃；
(4)更换滤光片或点火时，应先关闭光电倍增管电源；
(5)火焰检测器，包括fid、fpd，必须在温度升高后再点火；关闭时，应先熄火再降温。
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解决的办法有：一是进行“隔垫吹扫”，二是更换进样隔垫。一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准：
(1)出现“鬼峰”；
(2)保留时间和峰面积重现性差；
(3)手动进样次数70次，或自动进样次数50次以后。
2玻璃衬管
气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成，主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用，在分流/不分流进样时，不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后，就会对分析产生直接影响。比如，它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，还会出现“鬼峰”，因此一定要保持衬管干净，注意及时清洗和更换。
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当以下现象：(1)出现“鬼峰”；(2)保留时间和峰面积重现性差出现时，应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下：(1)拆下玻璃衬管；(2)取出石英玻璃棉；(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填：装填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均匀、平整。
3气体过滤器
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4检测器
如果说色谱柱是色谱分离的心脏，那么，检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好，若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此，高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前，gc所使用的检测器有多种，其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(fid)、火焰热离子检测器(ftd)、火焰光度检测器(fpd)、热导检测器(tcd)、电子俘获检测器(ecd)等。
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(2)fid的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系，因此要注意优化，一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。
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