高锰酸盐指数
gb11892--89
高锰酸盐指数,是指在一定条件下,以*为氧化剂,处理水样时所消耗的量,以氧的mg/l来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,匀可消耗*。因此,高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。
我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。
高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上,亦有被称为化学需氧量的*法。由于在规定条件下,水中有机物只能部分被氧化,并不是理论上的需氧量,也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此,用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标,以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水),更符合于客观实际。
(一) 酸 性法
概 述
1.方法原理
水样加入硫酸使呈酸性后,加入一定量的*溶液,并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的*,用草酸钠溶液还原并加入过量,再用*溶液回滴过量的草酸钠,通过计算求出*指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。
2.方法适用范围
酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样。
当水样的高锰酸盐指数数值超过5mg/l时,则酌情分取少量,并用水稀释后再测定。
3.水样的采集和保存
水样采集后,应加入硫酸使ph调至< 2,以抑制微生物活动。样品应尽快分析,必要时,应在0—5℃冷藏保存,并在48小时内测定。
仪 器
(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
试剂
(1)*溶液(1/5kmno4=0.1mol/l):称取3.2g*溶于1.2l水中,加热煮沸,使体积减少到约1l,放置过夜,用g-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
(2)*溶液(1/5kmno4=0.01mol/l):吸取100ml上述*溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/l准确浓度。
(3)1+3硫酸。
(4)草酸钠标准溶液(1/2na2c2o4=0.100mol/l):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(5)草酸钠标准溶液(1/2na2c2o4=0.0100mol/l):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
步骤
(1)分取100ml混匀水样(如*指数高于5mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250ml锥形瓶中。
(2)加入5ml(1+3)硫酸,摇匀。
(3)加入10.00ml 0.01mol/l*溶液,摇匀,立刻放入沸水浴中加热30分钟(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。
(4)取下锥形瓶,趁热加入10.00ml 0.0100mol/l草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/l*溶液滴定至显微红色,记录*溶液消耗量。
(5)*溶液浓度的标定:将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃,准确加入10.00ml草酸钠标准溶液(0.0100mol/l),再用0.01mol/l*溶液滴定至显微红色。记录*溶液消耗量,按下式求得*溶液的校正系数(k):
k=
式中,v—*溶液消耗量(ml)。
若水样经稀释时,应同时另取100ml水,同水样操作步骤进行空白试验。
计 算
1.水样不经稀释
高锰酸盐指数(o2,mg/l)=
﹝(10+v1)k-10﹞´m´1000´8
100
式中,v1—滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(ml);
k—校正系数;
m—*溶液浓度(mol/l);
8—氧(1/2 o)摩尔质量。
2.水样经稀释
高锰酸盐指数(o2,mg/l)
=
式中,v0—空白试验中*溶液消耗量(ml);
v2—分取水样(ml);
c—稀释水样中含水的比值,例如:10.0ml水样用90ml水稀释至100ml,则c=0.90。
精密度和准确度
五个实验室分析*指数为4.0mg/l的葡萄糖统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.2%;实验室间相对标准偏差为5.2%。
注意事项
(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明*的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,
(2)在酸性条件下,草酸钠和*的反应温度应保持在60—80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
(二) 碱 性法
方法原理
在碱性溶液中,加一定量*溶液于水样中,加热一定时间以氧化水中的还原性无机勿和部分有机物。加酸酸化后,用草酸钠溶液还原剩余的*并加入过量,再以*溶液滴定至微红色。
仪器
(1)沸水浴装置。
(2)250ml锥形瓶。
(3)50ml酸式滴定管。
(4)定时钟。
试剂
(1)50%氢氧化钠溶液
(2)*溶液(1/5kmno4=0.1mol/l):称取3.2g*溶于1.2l水中,加热煮沸,使体积减少到约1l,放置过夜,用g-3玻璃砂芯漏斗过滤后,滤液贮于棕色瓶中保存。
(3)*溶液(1/5kmno4=0.01mol/l):吸取100ml上述*溶液,用水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定,并调节至0.01mol/l准确浓度。
(4)1+3硫酸。
(5)草酸钠标准溶液(1/2na2c2o4=0.100mol/l):称取0.6705g在105--110℃烘干1小时并冷却的草酸钠溶于水,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
(6)草酸钠标准溶液(1/2na2c2o4=0.0100mol/l):吸取10.00ml上述草酸钠溶液,移入100ml容量瓶中,用水稀释至标线。
步骤
(1)分取100ml混匀水样(或酌情少取,用水稀释至100ml)于锥形瓶中,加入0.5ml 50%氢氧化钠,加入10.00ml 0.01mol/l*溶液。
(2)将锥形瓶放入沸水浴中加热30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。
(3)取下锥形瓶,冷却至60—80℃,加入(1+3)硫酸5ml,加入0.0100mol/l草酸钠溶液10.00ml,摇匀。
(4)用0.01mol/l*溶液回滴至溶液呈微红色为止。
*溶液校正系数的测定与酸性法同。
计 算
1.水样不经稀释
高锰酸盐指数(o2,mg/l)=
﹝(10+v1)k-10﹞´m´1000´8
100
式中,v1—滴定水样时,草酸钠溶液的消耗量(ml);
k—校正系数;
m—*溶液浓度(mol/l);
8—氧(1/2 o)摩尔质量。
2.水样经稀释
高锰酸盐指数(o2,mg/l)
=
式中,v0—空白试验中*溶液消耗量(ml);
v2—分取水样(ml);
c—稀释水样中含水的比值,例如:10.0ml水样用90ml水稀释至100ml,则c=0.90。
精密度和准确度
3个实验室分析*指数为4.0mg/l的葡萄糖统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4.0%;实验室间相对标准偏差为6.3%。
注意事项
(1)在水浴中加热完毕后,溶液仍保持淡红色,如变浅或全部褪去,说明*的用量不够。此时,应将水样稀释倍数加大后再测定,
(2)在酸性条件下,草酸钠和*的反应温度应保持在60—80℃,所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低,需适当加热。
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