自动熔点仪法检测*的熔点
1前言
*在医学上用于增加胆汁分泌，降低*，促进胆结石中的*逐渐溶解。也用于治疗胆汁淤积性肝病、脂肪肝、各种肝炎、中毒性肝障碍，胆囊炎等疾病。在2015版药典中要求其熔点范围为200~204℃，本文按照药典中的方法进行测定，测得其熔点为202.60℃，在其规定范围内。
2仪器与试剂
2.1仪器
gm50全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管
2.2试剂
*样品、鼓风干燥箱
3实验方法
3.1样品制备
*样品于120℃在鼓风干燥箱烘干2h，经研磨后装入毛细管中，高度约3-5mm
左右，用长玻璃管颠实。
3.2实验过程
机器开机后设置温度300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。设置合适的参数后进行实验，记录结果。
3.3仪器参数设定
升温速率1℃/min
起始温度
终止温度曲线时间
195℃
210℃
15min
4结果与讨论
4.1实验结果
测量模式
初熔温度（℃）
平均初熔（℃）
终熔温度（℃）
平均终熔（℃）
手动测量
201.15
201.18
202.35
202.30
201.25
202.24
201.19
202.23
201.11
202.37
4.2结论
用全自动视频熔点仪检测*的熔点时，因样品熔融分解产生大量气泡上升，仪器无法自动判别终点，需要使用手动测量模式进行测定。测试结果的判定参考药典中熔融分解样品判断依据，以样品开始产生气泡上升为终熔点。
参考文献
[1]中华人民共和国药典[ m ] .二部. 北京: 化学工业出版社, 2015:1510.
注意事项
测试前样品装样一定要颠实。为保证重复性，同一批样品装样高度保持一致。
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202.35
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202.24
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参考文献
[1]中华人民共和国药典[ m ] .二部. 北京: 化学工业出版社, 2015:1510.
注意事项
测试前样品装样一定要颠实。为保证重复性，同一批样品装样高度保持一致。
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