无水碳酸镁 - 氯化物含量的测定
gb/t 27814-2011 无水碳酸镁
范围
本标准规定了无水碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于作为陶瓷、塑料、橡胶的填料和阻燃剂的人工合成的无水碳酸镁。
分子式和相对分子质量
分子式: mgco3
相对分子质量: 84.31(按2007年相对原子质量)
要求
外观: 白色松散粉末。
无水碳酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
试验方法
氯化物含量的测定
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中，以银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用*标准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。
试剂
硝酸溶液: 1mol/l。
氢氧化钠溶液: 1mol/l。
其他溶液按 gb/t 3050-2000 第4章的规定。
gb/t 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法
仪器和设备
按 gb/t 3050-2000 第5章的规定。
分析步骤
称取约4g试样，至0.01g，置于50ml烧杯中，加少量水使试料润湿，滴加硝酸溶液(2+3)至试料*溶解，加2～3滴溴酚蓝指示液，如果试液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量2～3滴。如果试液呈蓝色，则滴加硝酸溶液至恰呈黄色再过量2～3滴。加入30ml95％乙醇，以下操作按 gb/t 3050-2000 的4.6中所述从放入电磁搅拌子⋯⋯至⋯⋯记录起始电位值。然后，用*标准滴定溶液[c(agno3)≈0.01mol/l]进行滴定，先加入0.5ml，再逐次加入0.1ml，以下按 gb/t 3050-2000 中4.6所述从记录每次加入*标准滴定溶液后的总体积⋯⋯开始进行操作。
空白试验是于另一个50ml烧杯中，加入4ml硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节ph值至中性(用ph试纸检验)，以下操作从加1滴溴酚蓝指示液⋯⋯开始，与试验溶液同时同样处理。
结果计算
氯化物含量以氯(cl)的质量分数ω6计，按式(6)计算:
式中：
v1——滴定试验溶液消耗*标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2——滴定空白溶液消耗*标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
c ——*标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m ——试料质量的数值，单位为克(g)；
m ——氯(cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.45)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.003％。
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分子式: mgco3
相对分子质量: 84.31(按2007年相对原子质量)
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无水碳酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。
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在酸性的乙醇-水溶液中，以银电极为测量电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用*标准滴定溶液进行滴定，借助于电位突跃确定其反应终点。
试剂
硝酸溶液: 1mol/l。
氢氧化钠溶液: 1mol/l。
其他溶液按 gb/t 3050-2000 第4章的规定。
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分析步骤
称取约4g试样，至0.01g，置于50ml烧杯中，加少量水使试料润湿，滴加硝酸溶液(2+3)至试料*溶解，加2～3滴溴酚蓝指示液，如果试液呈黄色，则滴加氢氧化钠溶液至蓝色，再滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量2～3滴。如果试液呈蓝色，则滴加硝酸溶液至恰呈黄色再过量2～3滴。加入30ml95％乙醇，以下操作按 gb/t 3050-2000 的4.6中所述从放入电磁搅拌子⋯⋯至⋯⋯记录起始电位值。然后，用*标准滴定溶液[c(agno3)≈0.01mol/l]进行滴定，先加入0.5ml，再逐次加入0.1ml，以下按 gb/t 3050-2000 中4.6所述从记录每次加入*标准滴定溶液后的总体积⋯⋯开始进行操作。
空白试验是于另一个50ml烧杯中，加入4ml硝酸溶液，用氢氧化钠溶液调节ph值至中性(用ph试纸检验)，以下操作从加1滴溴酚蓝指示液⋯⋯开始，与试验溶液同时同样处理。
结果计算
氯化物含量以氯(cl)的质量分数ω6计，按式(6)计算:
式中：
v1——滴定试验溶液消耗*标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
v2——滴定空白溶液消耗*标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；
c ——*标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/l)；
m ——试料质量的数值，单位为克(g)；
m ——氯(cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.45)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.003％。
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