gb/t 5686.1-2008 锰铁、锰硅合金、氮化锰铁和金属锰 锰含量的测定 电位滴定法、氧化滴定法及高氯酸氧化滴定法
范围
本部分规定了用电位滴定法、氧化滴定法和高氯酸氧化滴定法测定锰含量。
本部分适用于锰铁、高炉锰铁、锰硅、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定,测定范围(质量分数): 50.00%~98.00%。方法一不适合于铬、钒含量(质量分数)>0.4%的锰铁及高炉锰铁、锰硅、氮化锰铁及金属锰中锰含量的测定。
方法一 电位滴定法
原理
试料用硝酸、盐酸、高氯酸及溶解,在中性焦磷酸钠介质中,用*标准溶液进行电位滴定测定锰含量。其反应式如下:
4mn2+ 十 mno-4 十 8h+ 十 15(p2o7h2)2- = 5mn(p2o7h2)33- 十 4h2o
仪器
带磨口的锥形瓶,容积为500ml。
回流冷凝器,带有装在锥形瓶上的磨口回流冷凝器。
微孔玻璃过滤器,g4。
电位滴定仪,配有铂电极饱和甘汞电极,或配有铂电极和银电极。
酸度计,配有玻璃电极和饱和甘汞电极。
电磁搅拌器。
搅棒,以聚四氟乙烯密封的小钢棒。
分析步骤
试料量
称取0.50g试料, 精确至0.001g。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于聚四氟乙烯烧杯,加入10ml硝酸、20ml盐酸、5滴~10滴(锰硅含金试料缓慢滴加20ml)于低温加热使试料溶解。
取下聚四氟乙烯烧杯,稍冷却,加入10ml高氯酸,加热至冒高氯酸浓烟,继续加热至二.氧化锰沉淀析出,取下锥形瓶,冷却。
加入20ml盐酸,低温加热至溶液清亮,用水仔细地冲洗瓶壁并继续加热数分钟,加入100ml热水,冷却至室温。移入250ml容量瓶中,用水冲洗锥形瓶内壁,冷却,以水稀释至刻度,混匀。
移取50.00ml溶液于600ml烧杯中,用水稀释至100ml,加入250ml焦磷酸钠饱和溶液,将盛有待测溶液的烧杯置于电磁搅拌器上,放入搅棒。
启动电磁搅拌器, 逐滴加入盐酸,在酸度计上调节溶液至ph(6.5~7.0)。取出电极以水充分洗涤。试样中若含铬,应在调节ph值30min后再进行滴定。
插入铂电极和饱和甘汞电极或银电极。开动电磁搅拌器,用*标准溶液,缓慢滴定至观察到电位滴定仪的指示快速增加至少100mv时即为终点。
结果计算
按式(2)计算试样中的锰含量(质量分数):
式中:
t1——*标准滴定溶液相当于锰的质量分数,单位为克每毫升(g/ml);
v3——滴定试料溶液消耗*标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
v4——空白试验消耗*标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
m2——试样量,单位为克(g);
r ——试液分取比。
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