食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量的测定
适用范围
本标准规定了中大米、大豆、禽畜肉类中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵残留量的气相色谱-质谱检测方法（本实验样品为大米）。
参考标准《gb 23200.4-2016 食品安q国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分：气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量》
提取步骤
样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。
准确称取5g试样（j确至0.01g）于50 ml离心管中，加入25ml提取剂，涡旋混匀1min，加入welchrom® quechers 萃取盐包（货号：005pm-121-50），混匀，超声提取20min，5000rpm离心3min，吸取提取液于100ml鸡心瓶中；往残渣中再次加入25ml提取液，涡旋混匀，重复上述步骤，合并提取液，40℃下旋蒸至干，用2ml乙腈溶解残渣，待净化。
净化步骤
月旭welchrom® quechers萃取净化管（货号：005pm-122-50）。
在净化管中事先加入1ml甲苯，混匀，再加入待净化液，充分涡旋1min，4000rpm离心3min，取上清液供气相色谱-质谱检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms ,30m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：50℃，保持2min，以30℃/min升温至180℃，再以5℃/min升温至280℃保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）。
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
四极杆温度：150℃；
监测方式：
2,4滴丁酯：277.1/185.0
炔草酯：130.0/238.0/266.0/349.0
禾草灵：162.0/253.0/254.0/341.1
氰氟草酯：120.0/256.0/357.0；
吡氟禾草灵/精喹禾灵：91.0/255.0/282.0/299.0/373.0；
溶剂延迟：9min。
色谱图或者加标回收率结果
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净化步骤
月旭welchrom® quechers萃取净化管（货号：005pm-122-50）。
在净化管中事先加入1ml甲苯，混匀，再加入待净化液，充分涡旋1min，4000rpm离心3min，取上清液供气相色谱-质谱检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱：wm-5ms ,30m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度：250℃；
升温程序：50℃，保持2min，以30℃/min升温至180℃，再以5℃/min升温至280℃保持10min；
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
恒流模式：1.0ml/min；
进样量：1μl。
质谱条件
电离方式：电子轰击电离源（ei）。
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传输线温度：280℃；
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四极杆温度：150℃；
监测方式：
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禾草灵：162.0/253.0/254.0/341.1
氰氟草酯：120.0/256.0/357.0；
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