阻燃化学品 四溴双酚A - 溴含量的测定
hg/t 5343-2018 阻燃化学品 四溴双酚a
范围
本标准规定了四溴双酚a的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以双酚a和工业溴为原料制得的四溴双酚a。
分子式、相对分子质量及分子结构式
分子式
分子式: c15h12br4o2
相对分子质量
相对分子质量: 543.92(按2015年相对原子质量)
分子结构式
要求
外观为白色或淡黄色结晶粉末。
四溴双酚a应符合表1的规定。
试验方法
溴含量
方法原理
采用碱熔后电位滴定法来测定四溴双酚a中的溴含量，在微酸性条件下，以*标准滴定溶液滴定溴离子的含量，以电极电位的突跃点来判定滴定终点。
试剂及溶液
烷基酚聚氧乙烯醚-10(op-10)。
氢氧化钠。
氢氧化钾溶液(40g/l): 称取40g氢氧化钾，加入600ml的水溶解，冷却，稀释至1000ml。
氢氧化钾。
溴酚蓝指示液(1g/l): 称取0.1g溴酚蓝，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100ml。
硝酸溶液(1+2): 量取定量的浓硝酸和其2倍体积的水混合均匀。
硝酸溶液(1+200): 量取定量的浓硝酸和其200倍体积的水混合均匀。
氢氧化钠溶液(40g/l): 称取40g氢氧化钠，加入600ml的水溶解，冷却，稀释至1000ml。
碳酸钙。
淀粉溶液(10g/l): 称取1g淀粉，加少量水搅拌成糊状，在搅拌下将糊状物倒入90ml沸腾的水中，煮沸1~2min，冷却，稀释至100ml。
*标准滴定溶液[c(agno3)=0.1mol/l]配制方法参照 gb/t 601 的规定进行。
乙醇: 95%。
仪器与设备
分析天平: 精确为0.0001g。
镍坩埚: 50ml。
调温电炉: 2000w。
电位滴定仪。
测定
称取样品0.15g±0.02g(精确至0.0001g)，滴加1滴op-10，加10滴40g/l氢氧化钾及1~2滴乙醇，摇匀。再加入2.0g固体氢氧化钠，2.6g固体氢氧化钾，覆盖在试样表面，盖上盖子(不盖严)在电炉上慢慢加热，待氢氧化钠、氢氧化钾融化后继续加热至试样*熔融。
取下坩埚冷却后(带盖子)放入250ml烧杯中，加入适量水加热，使坩埚内固体全部溶解在水中。取下烧杯，用少量水将坩埚冲洗干净，待烧杯中的溶液*冷却后，加入2~3滴溴酚蓝指示液，依次加入硝酸(1+2)、氢氧化钠溶液(40g/l)、硝酸(1+200)，溶液颜色由黄变为蓝紫终变为淡黄色，再加入约20mg碳酸钙(此时溶液的ph=5~6)将溶液调至蓝紫色，添加水稀释至大约90ml，加入10ml淀粉溶液(10g/l)，用0.1mol/l的agno3标准滴定溶液滴定，利用电位滴定仪确定滴定终点。同时做空白试验。
计算
溴的质量百分含量w (%)按(1)式计算:
式中:
w一一溴的质量百分含量，单位为百分号(%)；
c 一一*标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1一一*标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(ml)；
v0一一空白消耗体积，单位为毫升(ml)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
0.0799一一与1.00ml*标准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的，以克表示的溴的质量。
允许差
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
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范围
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本标准适用于以双酚a和工业溴为原料制得的四溴双酚a。
分子式、相对分子质量及分子结构式
分子式
分子式: c15h12br4o2
相对分子质量
相对分子质量: 543.92(按2015年相对原子质量)
分子结构式
要求
外观为白色或淡黄色结晶粉末。
四溴双酚a应符合表1的规定。
试验方法
溴含量
方法原理
采用碱熔后电位滴定法来测定四溴双酚a中的溴含量，在微酸性条件下，以*标准滴定溶液滴定溴离子的含量，以电极电位的突跃点来判定滴定终点。
试剂及溶液
烷基酚聚氧乙烯醚-10(op-10)。
氢氧化钠。
氢氧化钾溶液(40g/l): 称取40g氢氧化钾，加入600ml的水溶解，冷却，稀释至1000ml。
氢氧化钾。
溴酚蓝指示液(1g/l): 称取0.1g溴酚蓝，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100ml。
硝酸溶液(1+2): 量取定量的浓硝酸和其2倍体积的水混合均匀。
硝酸溶液(1+200): 量取定量的浓硝酸和其200倍体积的水混合均匀。
氢氧化钠溶液(40g/l): 称取40g氢氧化钠，加入600ml的水溶解，冷却，稀释至1000ml。
碳酸钙。
淀粉溶液(10g/l): 称取1g淀粉，加少量水搅拌成糊状，在搅拌下将糊状物倒入90ml沸腾的水中，煮沸1~2min，冷却，稀释至100ml。
*标准滴定溶液[c(agno3)=0.1mol/l]配制方法参照 gb/t 601 的规定进行。
乙醇: 95%。
仪器与设备
分析天平: 精确为0.0001g。
镍坩埚: 50ml。
调温电炉: 2000w。
电位滴定仪。
测定
称取样品0.15g±0.02g(精确至0.0001g)，滴加1滴op-10，加10滴40g/l氢氧化钾及1~2滴乙醇，摇匀。再加入2.0g固体氢氧化钠，2.6g固体氢氧化钾，覆盖在试样表面，盖上盖子(不盖严)在电炉上慢慢加热，待氢氧化钠、氢氧化钾融化后继续加热至试样*熔融。
取下坩埚冷却后(带盖子)放入250ml烧杯中，加入适量水加热，使坩埚内固体全部溶解在水中。取下烧杯，用少量水将坩埚冲洗干净，待烧杯中的溶液*冷却后，加入2~3滴溴酚蓝指示液，依次加入硝酸(1+2)、氢氧化钠溶液(40g/l)、硝酸(1+200)，溶液颜色由黄变为蓝紫终变为淡黄色，再加入约20mg碳酸钙(此时溶液的ph=5~6)将溶液调至蓝紫色，添加水稀释至大约90ml，加入10ml淀粉溶液(10g/l)，用0.1mol/l的agno3标准滴定溶液滴定，利用电位滴定仪确定滴定终点。同时做空白试验。
计算
溴的质量百分含量w (%)按(1)式计算:
式中:
w一一溴的质量百分含量，单位为百分号(%)；
c 一一*标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/l)；
v1一一*标准滴定溶液的消耗体积，单位为毫升(ml)；
v0一一空白消耗体积，单位为毫升(ml)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
0.0799一一与1.00ml*标准滴定溶液[c(agno3)=1.000mol/l]相当的，以克表示的溴的质量。
允许差
计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。
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