yc/t 314-2009 卷烟纸中碳酸钙的测定 电位滴定法
范围
本标准规定了卷烟纸中碳酸钙的测定--电位滴定法。
本标准适用于以碳酸钙为主要填料的卷烟纸。
原理
先用过量已知浓度、体积的酸溶液与卷烟纸中的碳酸钙充分反应,再用已知浓度的碱溶液滴定过量的酸,从而计算出以氧化钙(cao)含量表示的卷烟纸中的碳酸钙含量。
试剂与材料
除特殊要求外,应使用分析纯试剂。
试验用水: 蒸馏水,煮沸除去水中二氧化碳并冷却后使用。
氢氧化钠标准溶液: 0.5mol/l,按 gb/t 601 制备,精确至0.0001mol/l。
盐酸标准溶液: 0.5mol/l,按 gb/t 601 制备,精确至0.0001mol/l。
仪器
ph计或自动电位滴定仪: 精度±2mv。
天平: 感量0.01g。
烘箱: 带有温度调节器的恒温烘箱,精度±2°c。
移液管: 20ml。
烧杯: 250ml。
碱式滴定管: 50ml。
分析步骤
取样及样品制备
根据测试要求,按 gb/t 取样,并制备为0.5cmx2.5cm大小的样品, 105°c烘2h后取出,放在盛有硅胶的干燥器中冷却。
样品溶液制备
称取1g(精确到0.01g)经干燥并冷却后的样品放入250ml烧杯(或仪器配备的样品杯)中,加入20.0ml 盐酸标准溶液,充分搅拌,至纤维分散、无气泡溢出后,加入适量蒸馏水(约100ml,并在做空白试验时使用相同的蒸馏水体积),搅拌均匀。
滴定
用氢氧化钠标准溶液滴定,用ph计或自动电位滴定仪,以ph7.0为滴定终点,记录到达滴定终点时消耗氢氧化钠标准溶液的体积。同时,取20.0ml盐酸标准溶液和适量蒸馏水(此处的蒸馏水体积应和样品检测时加人的蒸馏水体积一致)做空白试验。
结果的计算与表述
试样中的碳酸钙含量(以cao计),按式(1)计算:
式中:
x 一一卷烟纸中碳酸钙含量,%;
c1一一0.5mol/l hcl标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v1一一加入0.5mol/l hcl标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
c2 一一0.5mol/l naoh标准溶液的准确浓度,单位为摩尔每升(mol/l);
v2一一耗用0.5mol/l naoh标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
v0一一空白试验耗用0.5mol/l naoh标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
28一一每摩尔盐酸反应消耗的氧化钙质量,单位为克每摩尔(g/mol);
1000一一体积换算系数,将用毫升(ml)表示的标准溶液的体积转换到升(l);
m 一一样品质量,单位为克(g)。
以两次平行测定的平均值作为终测定结果,精确至0.1%。
精密度
碳酸钙的含量以两次平行测定结果值之差不超过0.4%。
回收率、检出限和定量限
本方法的回收率、检出限和定量限结果见表1。
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